Introducere
Capacitatea termică specifică a unui material este cantitatea de căldură necesară pentru a crește temperatura unității de masă a materialului cu 1 K la o temperatură constantă [1]. Pentru determinarea capacității termice a unui material în conformitate cu DIN ISO 11357-4 prin DSC, sunt necesare trei măsurători: o încercare în gol cu două creuzete goale; o măsurătoare de calibrare folosind, de exemplu, un disc de safir; și măsurarea probei. Se obțin rezultate precise privind capacitatea termică specifică numai dacă toate cele trei cicluri sunt efectuate exact în aceleași condiții. Acest lucru este posibil numai dacă curbele furnizate de dispozitivul DSC sunt caracterizate de o reproductibilitate ridicată.
Condiții de măsurare
Capacitatea termică specifică a două discuri de safir diferite a fost determinată între -177,5°C și 737°C, adică pe un interval de temperatură de aproape 915°C. Ambele probe de safir au fost măsurate în aceleași condiții. Capacitatea termică specifică a fiecărui safir a fost determinată prin utilizarea celuilalt ca standard. O temperatură atât de largă în cazul aplicațiilor la temperaturi scăzute poate fi obținută numai cu DSC 300 Caliris® echipat cu așa-numitul modul H. Tabelul 1 prezintă condițiile de măsurare.
Tabelul 1: Condiții de măsurare
| Mostră | Safir 1 | Sapphire 2 |
|---|---|---|
| Dispozitiv | DSC 300 Caliris® cu modul H | |
| Masa probei | 63.81 mg | 84.53 mg |
| Creuzet | Platină cu căptușeală | |
| Interval de temperatură | -180°C până la 750°C, 20 K/min | |
| Atmosferă | Argon, 100 ml/min | |
Tabelul 2: Compararea rezultatelor măsurătorilor cu literatura de specialitate [2]
Temperatura [°C] | Diferența dintre literatura de specialitate și valorile măsurate [%] | |
|---|---|---|
| Proba 1 | Proba 2 | |
| 737 | 1.31 | -1.31 |
| 700 | 1.07 | -0.99 |
| 600 | 0.33 | -0.33 |
| 500 | -0.34 | 0.26 |
| 400 | -0.88 | 0.79 |
| 300 | -0.73 | 0.73 |
| 200 | -0.69 | 0.49 |
| 100 | -0.44 | 0.22 |
| 0 | -0.98 | 0.56 |
| -100 | -0.99 | 0.25 |
| -177.5 | -1.75 | -0.88 |
Rezultatele testelor
Figura 1 prezintă curbele de căldură specifică pentru ambele probe de safir (proba 1, verde; proba 2, albastră) în comparație cu curba preluată din literatura de specialitate (negru) [2]. Aceasta demonstrează nu numai că repetabilitatea măsurătorilor este foarte bună, ci și precizia lor. Pentru intervalul de temperatură cuprins între -177,5°C și 737°C, valorile căldurii specifice determinate cu ajutorul
DSC 300 Caliris® sunt în foarte bună concordanță cu datele din literatură (eroare maximă: 1,75%; a se vedea tabelul 2). Acest rezultat excelent a fost posibil numai datorită bunei reproductibilități a măsurătorilor DSC.