はじめに
材料の比熱容量は、一定の温度で単位質量の材料の温度を1 K上昇させるのに必要な熱量です[1]。DSCによるDIN ISO 11357-4に準拠した材料の熱容量の測定には、2つの空の容器によるブランク測定、サファイアディスクなどを使用した校正測定、および試料測定の3つの測定が必要です。正確な比熱容量の結果は、3つの測定がすべてまったく同じ条件で実施された場合にのみ得られます。これは、DSC装置から得られる曲線が高い再現性を特徴としている場合にのみ可能です。
測定条件
2種類のサファイアディスクの比熱容量は、-177.5℃から737℃の間、つまりほぼ915℃の温度範囲で測定された。どちらのサファイア試料も同じ条件で測定した。それぞれのサファイアの比熱容量は、もう一方のサファイアを標準として決定された。このような広い温度範囲での低温測定は、Hモジュールを搭載したDSC 300Caliris でのみ可能です。表1に測定条件を示す。
表1：測定条件
| 試料 | サファイア1 | サファイア2 |
|---|---|---|
| デバイス | DSC 300Caliris Hモジュール付き | |
| 試料質量 | 63.81 mg | 84.53 mg |
| 容器 | ライナー付き白金 | |
| 温度範囲 | -180℃～750℃、20K/分 | |
| 雰囲気 | アルゴン, 100 ml/分 | |
表2：測定結果と文献[2]との比較
温度 [°C］ | 文献値と実測値の差 [%] | |
|---|---|---|
| 試料1 | 試料2 | |
| 737 | 1.31 | -1.31 |
| 700 | 1.07 | -0.99 |
| 600 | 0.33 | -0.33 |
| 500 | -0.34 | 0.26 |
| 400 | -0.88 | 0.79 |
| 300 | -0.73 | 0.73 |
| 200 | -0.69 | 0.49 |
| 100 | -0.44 | 0.22 |
| 0 | -0.98 | 0.56 |
| -100 | -0.99 | 0.25 |
| -177.5 | -1.75 | -0.88 |
テスト結果
図1は、両サファイア試料（試料1：緑、試料2：青）の比熱曲線を、文献[2]から引用した曲線（黒）と比較したものです。これは、測定の再現性が非常に良好であることを示すだけでなく、その精度も示しています。177.5°Cから737°Cの温度範囲において、DSC300で測定された比熱値は、非常に高い精度を示しています。
DSC 300Caliris によって測定された比熱値は、文献データと非常によく一致しました（最大誤差：1.75%；表2参照）。この優れた結果は、DSC測定の優れた再現性のおかげである。