Εισαγωγή
Η ειδική θερμοχωρητικότητα ενός υλικού είναι η ποσότητα θερμότητας που απαιτείται για να αυξηθεί η θερμοκρασία της μονάδας μάζας του υλικού κατά 1 Κ σε σταθερή θερμοκρασία [1]. Για τον προσδιορισμό της θερμοχωρητικότητας ενός υλικού σύμφωνα με το DIN ISO 11357-4 με DSC, απαιτούνται τρεις μετρήσεις: μια τυφλή μέτρηση με δύο κενά χωνευτήρια, μια μέτρηση calibraμε τη χρήση, για παράδειγμα, ενός δίσκου από ζαφείρι και η μέτρηση του δείγματος. Ακριβή αποτελέσματα ειδικής θερμοχωρητικότητας επιτυγχάνονται μόνο εάν και οι τρεις εκτελέσεις πραγματοποιούνται υπό τις ίδιες ακριβώς συνθήκες. Αυτό είναι εφικτό μόνο εάν οι καμπύλες που παρέχει η συσκευή DSC χαρακτηρίζονται από υψηλή αναπαραγωγιμότητα.
Συνθήκες μέτρησης
Η ειδική θερμοχωρητικότητα δύο διαφορετικών δίσκων από ζαφείρι προσδιορίστηκε μεταξύ -177,5°C και 737°C, δηλαδή σε ένα εύρος θερμοκρασιών σχεδόν 915°C. Και τα δύο δείγματα ζαφείρι μετρήθηκαν υπό τις ίδιες συνθήκες. Η ειδική θερμοχωρητικότητα κάθε ζαφείριου προσδιορίστηκε χρησιμοποιώντας το άλλο ως πρότυπο. Ένα τόσο ευρύ φάσμα θερμοκρασιών στην εφαρμογή χαμηλών θερμοκρασιών μπορεί να επιτευχθεί μόνο με το DSC 300 Caliris® εξοπλισμένο με το λεγόμενο H-Module. Στον πίνακα 1 παρουσιάζονται οι συνθήκες των μετρήσεων.
Πίνακας 1: Συνθήκες μέτρησης
| Δείγμα | Ζαφείρι 1 | Ζαφείρι 2 |
|---|---|---|
| Συσκευή | DSC 300 Caliris® με H-Module | |
| Μάζα δείγματος | 63.81 mg | 84.53 mg |
| Χωνευτήρι | Πλατίνα με επένδυση | |
| Εύρος θερµοκρασίας | -180°C έως 750°C, 20 K/min | |
| Ατµόσφαιρα | Αργό, 100 ml/min | |
Πίνακας 2: Σύγκριση των αποτελεσμάτων των μετρήσεων με τη βιβλιογραφία [2]
Θερμοκρασία [°C] | Διαφορά μεταξύ βιβλιογραφικών και μετρούμενων τιμών [%] | |
|---|---|---|
| Δείγμα 1 | Δείγμα 2 | |
| 737 | 1.31 | -1.31 |
| 700 | 1.07 | -0.99 |
| 600 | 0.33 | -0.33 |
| 500 | -0.34 | 0.26 |
| 400 | -0.88 | 0.79 |
| 300 | -0.73 | 0.73 |
| 200 | -0.69 | 0.49 |
| 100 | -0.44 | 0.22 |
| 0 | -0.98 | 0.56 |
| -100 | -0.99 | 0.25 |
| -177.5 | -1.75 | -0.88 |
Αποτελέσματα δοκιμών
Στο Σχήμα 1 παρουσιάζονται οι καμπύλες ειδικής θερμότητας και για τα δύο δείγματα ζαφείρι (δείγμα 1, πράσινο- δείγμα 2, μπλε) σε σύγκριση με την καμπύλη που λαμβάνεται από τη βιβλιογραφία (μαύρο) [2]. Δεν αποδεικνύει μόνο ότι η επαναληψιμότητα των μετρήσεων είναι πολύ καλή, αλλά δείχνει και την ακρίβειά τους. Για το θερμοκρασιακό εύρος που εκτείνεται από -177,5°C έως 737°C, οι τιμές της ειδικής θερμότητας που προσδιορίστηκαν με τη βοήθεια της
DSC 300 Caliris® βρίσκονται σε πολύ καλή συμφωνία με τα βιβλιογραφικά δεδομένα (μέγιστο σφάλμα: 1,75%- βλέπε πίνακα 2). Αυτό το εξαιρετικό αποτέλεσμα επιτεύχθηκε μόνο χάρη στην καλή αναπαραγωγιμότητα των μετρήσεων DSC.