Bevezetés
Egy anyag fajlagos hőkapacitása az a hőmennyiség, amely ahhoz szükséges, hogy az egységnyi tömegű anyag hőmérséklete állandó hőmérsékleten 1 K-mal emelkedjen [1]. Egy anyag hőkapacitásának a DIN ISO 11357-4 szabvány szerinti DSC-vel történő meghatározásához három mérésre van szükség: egy vakfutásra két üres tégellyel; egy kalibrációs mérésre például zafírkoronggal; és a mintamérésre. Pontos fajlagos hőkapacitási eredményeket csak akkor kapunk, ha mindhárom mérést pontosan azonos körülmények között végezzük. Ez csak akkor lehetséges, ha a DSC-készülék által szolgáltatott görbéket nagyfokú reprodukálhatóság jellemzi.
Mérési feltételek
Két különböző zafírkorong Fajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.fajlagos hőkapacitását -177,5°C és 737°C között, azaz közel 915°C-os hőmérséklet-tartományban határozták meg. Mindkét zafírmintát azonos körülmények között mértük. Mindkét zafír Fajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.fajlagos hőkapacitását a másik zafírlemez standardként való felhasználásával határoztuk meg. Ilyen széles hőmérsékleti tartományt az alacsony hőmérsékletű alkalmazásban csak az ún. H-modullal felszerelt DSC 300 Caliris® készülékkel lehet elérni. Az 1. táblázat a mérések körülményeit mutatja be.
1. táblázat: Mérési feltételek
| Minta | Zafír 1 | Zafír 2 |
|---|---|---|
| Készülék | DSC 300 Caliris® H-modullal | |
| A minta tömege | 63.81 mg | 84.53 mg |
| Tégely | Platina béléssel | |
| Hőmérséklet-tartomány | -180°C és 750°C között, 20 K/perc | |
| Atmoszféra | Argon, 100 ml/min | |
2. táblázat: A mérési eredmények összehasonlítása a szakirodalommal [2]
Hőmérséklet [°C] | Az irodalmi és a mért értékek közötti különbség [%] | |
|---|---|---|
| Minta 1 | 2. minta | |
| 737 | 1.31 | -1.31 |
| 700 | 1.07 | -0.99 |
| 600 | 0.33 | -0.33 |
| 500 | -0.34 | 0.26 |
| 400 | -0.88 | 0.79 |
| 300 | -0.73 | 0.73 |
| 200 | -0.69 | 0.49 |
| 100 | -0.44 | 0.22 |
| 0 | -0.98 | 0.56 |
| -100 | -0.99 | 0.25 |
| -177.5 | -1.75 | -0.88 |
Teszteredmények
Az 1. ábra a két zafírminta (1. minta, zöld; 2. minta, kék) fajhőgörbéjét mutatja az irodalomból vett görbével összehasonlítva (fekete) [2]. Ez nemcsak azt mutatja, hogy a mérések megismételhetősége nagyon jó, hanem a pontosságukat is mutatja. A -177,5 °C és 737 °C közötti hőmérséklet-tartományban a fajhőértékek, amelyeket a
DSC 300 Caliris® alapján meghatározott hőfoka nagyon jó összhangban van az irodalmi adatokkal (maximális hiba: 1,75%; lásd a 2. táblázatot). Ez a kiváló eredmény csak a DSC-mérések jó reprodukálhatóságának köszönhetően volt elérhető.