Giriş
UV radyasyonu (ışık), sıcaklık, atmosferik oksijen veya kimyasal/biyolojik ortam gibi dış etkiler malzemelerde erken yaşlanmaya yol açarak kimyasal ve fiziksel özelliklerinin değişmesine neden olur. Uygun yaşlanma önleyiciler (stabilizatörler) yaşlanma sürecini yavaşlatır ve indüksiyon süresini, yani termo-oksidatif ayrışmanın (zincir bozulması, teknik arıza) başlamasından önceki zaman aralığını uzatır.
Yağların, katı yağların, madeni yağların, yakıtların veya plastiklerin OksidasyonOksidasyon, termal analiz bağlamında farklı süreçleri tanımlayabilir.oksidasyon kararlılığının önemli bir göstergesi, standartlaştırılmış prosedürlerde DSC aracılığıyla belirlenebilen Oksidatif İndüksiyon Sıcaklığı veya Oksidatif İndüksiyon Süresidir (Oksidatif İndüksiyon Süresi (OIT) ve Oksidatif Başlangıç Sıcaklığı (OOT)Oksidatif İndüksiyon Süresi (izotermal OIT), (stabilize edilmiş) bir malzemenin oksidatif ayrışmaya karşı direncinin göreceli bir ölçüsüdür. Oksidatif İndüksiyon Sıcaklığı (dinamik OIT) veya Oksidatif Başlangıç Sıcaklığı (OOT), (stabilize edilmiş) bir malzemenin oksidatif ayrışmaya karşı direncinin göreceli bir ölçüsüdür.OIT).
Uygulamada iki farklı yöntem kullanılmaktadır: dinamik ve İzotermalKontrollü ve sabit sıcaklıkta yapılan testlere izotermal denir.izotermal Oksidatif İndüksiyon Süresi (OIT) ve Oksidatif Başlangıç Sıcaklığı (OOT)Oksidatif İndüksiyon Süresi (izotermal OIT), (stabilize edilmiş) bir malzemenin oksidatif ayrışmaya karşı direncinin göreceli bir ölçüsüdür. Oksidatif İndüksiyon Sıcaklığı (dinamik OIT) veya Oksidatif Başlangıç Sıcaklığı (OOT), (stabilize edilmiş) bir malzemenin oksidatif ayrışmaya karşı direncinin göreceli bir ölçüsüdür.OIT testleri. Dinamik teknikte numune, reaksiyon başlayana kadar oksitleyici koşullar altında tanımlanmış sabit bir ısıtma hızında ısıtılır. Karşılık gelen Oksidatif-İndüksiyon Sıcaklığı (OksidasyonOksidasyon, termal analiz bağlamında farklı süreçleri tanımlayabilir.Oksidasyon Başlangıç Sıcaklığı, OOT olarak da adlandırılır), meydana gelenEkzotermikBir örnek geçişi veya bir reaksiyon ısı üretiyorsa ekzotermiktir. ekzotermal DSC etkisinin ekstrapole edilmiş başlangıç sıcaklığı ile aynıdır. İzotermal Oksidatif İndüksiyon Süresi (OIT) ve Oksidatif Başlangıç Sıcaklığı (OOT)Oksidatif İndüksiyon Süresi (izotermal OIT), (stabilize edilmiş) bir malzemenin oksidatif ayrışmaya karşı direncinin göreceli bir ölçüsüdür. Oksidatif İndüksiyon Sıcaklığı (dinamik OIT) veya Oksidatif Başlangıç Sıcaklığı (OOT), (stabilize edilmiş) bir malzemenin oksidatif ayrışmaya karşı direncinin göreceli bir ölçüsüdür.OIT testlerinde, incelenecek malzemeler önce koruyucu bir gaz altında ısıtılır, daha sonra dengeyi sağlamak için koruyucu gaz altında birkaç dakika sabit bir sıcaklıkta tutulur ve ardından oksijen veya hava atmosferine maruz bırakılır. Oksijenle ilk temastan oksidasyonun başlamasına kadar geçen süre Oksidatif İndüksiyon Süresi olarak adlandırılır. Bu Şekil 1'de gösterilmiştir.
ASTM D3895 (polietilen), DIN EN728 (plastik boru hatları), ISO 11357-6 (plastikler) ve ASTM D525 (uçak yakıtı) gibi birçok ulusal ve uluslararası standart, numune hazırlama ve ölçüm koşullarının uygun şekilde selectiyonu için tavsiyeler vermektedir.
Yağlama Yağları ve Gresler Üzerinde Oksidasyon Testleri
Yağlama yağları ve gresler üzerindeki OksidasyonOksidasyon, termal analiz bağlamında farklı süreçleri tanımlayabilir.oksidasyon testleri genellikle yüksek basınçlı bir DSC cihazı kullanılarak gerçekleştirilir (bkz. Şekil 2). Numunenin buharlaşmasını önlemek amacıyla genellikle 35 bar'lık bir geri basınç oluşturulur. Ancak OksidasyonOksidasyon, termal analiz bağlamında farklı süreçleri tanımlayabilir.oksidasyon reaksiyonlarında oksijen sadece basınç oluşturmaya değil, aynı zamanda bir reaksiyon ortağı olarak da hizmet eder. Bu nedenle hem basınç hem de gaz akışı son derece hassas bir şekilde ayarlanmalıdır.
OksidasyonOksidasyon, termal analiz bağlamında farklı süreçleri tanımlayabilir.Oksidasyon kararlılığının belirlenmesi "yüzeye duyarlıdır". Bu, test sonuçlarının yüksek tekrarlanabilirliğini sağlamak için incelenecek yağ veya gres filminin ideal olarak pürüzsüz, tek tip bir yüzey sergilemesi gerektiği anlamına gelir. Bu tür incelemeler için, yağlama gresleri için ASTM D5483 ve yağlama yağları için ASTM D6186'da önerildiği gibi SFI krozeleri (SFI, Katı Yağ İndeksi anlamına gelir; şekil 3'teki şemaya bakın) çok uygundur.
Bunlara örnek olarak, dış çapı 6,7 mm ve hacmi 85 μl olan ve bir sızdırmazlık aleti (standart bir kroze presine yerleştirilmiş - bkz. Şekil 4) ile şekillendirilebilen tava şeklindeki alüminyum krozeler verilebilir.
Düz tabanlı potalarda, yağlar ve katı yağlar genellikle daha yüksek sıcaklıklarda kenar bölgelerine sürünür. Böylece numunenin çevresindeki atmosferle etkileşime girebilecek etkin yüzeyinin boyutu azalır. Bu durum Oksidatif İndüksiyon Süresi (OIT) ve Oksidatif Başlangıç Sıcaklığı (OOT)Oksidatif İndüksiyon Süresi (izotermal OIT), (stabilize edilmiş) bir malzemenin oksidatif ayrışmaya karşı direncinin göreceli bir ölçüsüdür. Oksidatif İndüksiyon Sıcaklığı (dinamik OIT) veya Oksidatif Başlangıç Sıcaklığı (OOT), (stabilize edilmiş) bir malzemenin oksidatif ayrışmaya karşı direncinin göreceli bir ölçüsüdür.OIT sonuçlarını etkiler (bkz. Şekil 5). Analiz açık standart bir krozede yapıldığında (mavi eğri), Oksidatif İndüksiyon Süresi (OIT) ve Oksidatif Başlangıç Sıcaklığı (OOT)Oksidatif İndüksiyon Süresi (izotermal OIT), (stabilize edilmiş) bir malzemenin oksidatif ayrışmaya karşı direncinin göreceli bir ölçüsüdür. Oksidatif İndüksiyon Sıcaklığı (dinamik OIT) veya Oksidatif Başlangıç Sıcaklığı (OOT), (stabilize edilmiş) bir malzemenin oksidatif ayrışmaya karşı direncinin göreceli bir ölçüsüdür.OIT süresi (ekstrapole edilmiş başlangıç) 64,6 dakikadır. Buna karşılık, bir SFI krozede (yeşil eğri) analiz edildiğinde, larger etkin yüzeyi nedeniyle OIT önemli ölçüde kısalır (46,4 dakikaya).
Özet
DSC-OIT testlerinin yardımıyla, malzemelerin termo-oksidatif saldırılara karşı kararlılığı hakkında karşılaştırmalı sonuçlar çıkarılabilir. Yağlama yağları ve greslerin incelenmesi için, SFI potaları ile birlikte NETZSCH Yüksek Basınçlı DSC 204 ideal olarak uygundur.