Giriş
Gliserol, ilk kez 1779 yılında Carl Wilhelm Scheele tarafından izole edilen basit bir triol bileşiğidir. Bu tarihten itibaren büyük bir başarı öyküsü ortaya çıkmıştır. Günümüzde kozmetikte, ilaçlarda, ayakkabı cilasında, antifrizde, hayvan yeminde, nargile tütününde ve gıdada kullanılmaktadır. Gliserol kadar çok yönlü çok az hammadde vardır. Lityum-iyon piller alanındaki çok yeni araştırmalarda bilearcgliserolün düşük dirençli grafit anot arayüzünde lityum iyon difüzyonunu kolaylaştıran ve yüksek hız kapasitesini artıran önemli bir bağlayıcı katkı maddesi olduğu bulunmuştur [1].
Çok çeşitli uygulama alanlarında, gliserolün termal kararlılığı ve bir sıcaklık işlemi sırasında üretilebilecek gazlarla ilgili soru her zaman ortaya çıkmaktadır.
Deneysel
TGA-FT-IR bağlantı sistemi için bu soruya yanıt vermek kolay bir görevdir. Mevcut konfigürasyon, Bruker INVENIO FT-IR spektrometresindeki TGA II gaz hücresi, termobalans TG 209 F1 Libra® üzerindeki bağlantı adaptörü ve içinde metal bir kapiler bulunan transfer hattı ile bağlantı arayüzünün transfer sıcaklığının 370°C'ye önemli ölçüde yükseltilmesini sağlar (Şekil 1).
Ölçüm Sonuçları
15 mg gliserolün açık bir Al2O3 potasında saf nitrojen atmosferinde 10 K/dak hızla ısıtılması 300°C'ye kadar tamamen buharlaşmasıyla sonuçlanır. Ekstrapole edilmiş başlangıç 199°C'de tespit edilmiştir. Kütle kaybı hızındaki tepe noktası (DTG, siyah) 239°C'de bulunmuştur; bkz. şekil 2. Bu, Gram-Schmidt eğrisindeki tepe noktasına iyi bir şekilde karşılık gelmektedir. Gram-Schmidt eğrisi toplam IR absorbans yoğunluğunu gösterir ve IR aktif gazların salınımını kanıtlar. Bu grafik, salınan gazların kuyruklanma veya gecikme olmaksızın gaz analizörüne mükemmel bir şekilde aktarıldığını göstermektedir.
BuharlaşmaBir elementin veya bileşiğin buharlaşması, sıvı fazdan buhara bir faz geçişidir. İki tür buharlaşma vardır: buharlaşma ve kaynama.Buharlaşma sırasında meydana gelen süreç hakkında ayrıntılı bilgi edinmek için, elde edilen FT-IR verilerini analiz etmek gerekir.
Şekil 3, tüm FT-IR verilerini sıcaklık ölçekli 3 boyutlu bir grafikte göstermektedir. Bu çizim aynı zamanda FT-IR YoğunlukKütle yoğunluğu, kütle ve hacim arasındaki oran olarak tanımlanır. yoğunluk artışının kütle kaybıyla iyi korelasyonunu da göstermektedir. Her bir sıcaklıkta ölçülen FT-IR spektrumlarının NIST buhar fazı spektrumları ile karşılaştırılması library salınan gazların tanımlanmasını sağlar.
Şekil 4, azot atmosferinde 234°C'de ölçülen spektrumun gliserolün library spektrumu ile iyi bir korelasyonunu göstermektedir. Bu, gliserolün tam bir molekül olarak buharlaştığından, oksijenin dışlanması altında esas olarak bir BuharlaşmaBir elementin veya bileşiğin buharlaşması, sıvı fazdan buhara bir faz geçişidir. İki tür buharlaşma vardır: buharlaşma ve kaynama.buharlaşma sürecinden geçtiğini kanıtlamaktadır.
Deney oksitleyici koşullar altında tekrarlanmıştır. Elde edilen FT-IR verileri şekil 5'te görülebilir. Burada tamamen farklı bir FT-IR modeli tespit edilmiştir.
Spektrumlar library ile karşılaştırıldığında su, karbondioksit, karbon monoksit, asetaldehit ve az da olsa saf gliserol ile yüksek benzerlik göstermiştir (Şekil 6). Bu durumda gliserol, asetaldehit ve CO gibi zararlı olanlar da dahil olmak üzere farklı ürünlere ayrışmaktadır.
Bu davranış, kullanılan gaz atmosferinin gliserolün termal kararlılığı üzerinde önemli bir etkiye sahip olduğunu açıkça ortaya koymaktadır.
Özet
Sonuç olarak, NETZSCH TG 209 F1 Libra® ile BRUKER FT-IR INVENIO'nun 370°C'lik bir arayüz sıcaklığı ile bağlanması, ortaya çıkan gazların spektrometreye hızlı ve eksiksiz bir şekilde aktarılmasını ve tanımlanmasını sağlar. Bu sistemle, gliserol kullanılan mevcut örnekte olduğu gibi, yüksek kaynama noktalı organiklerin buharlaşması ve ayrışması arasında ayrım yapmak mümkündür.