Introduction
Le glycérol est un composé triolique simple qui a été isolé pour la première fois en 1779 par Carl Wilhelm Scheele. À partir de cette date, il a connu un grand succès. Aujourd'hui, il est utilisé dans les cosmétiques, les médicaments, le cirage, les antigels, les aliments pour animaux, le tabac à chicha et les denrées alimentaires. Il existe très peu de matières premières aussi polyvalentes que le glycérol. Même des activités de recherche très récentes dans le domaine des batteries lithium-ion ont révélé que le glycérol est un important additif liant qui facilite la diffusion des ions lithium à l'interface de l'anode en graphite à faible résistance et améliore la capacité à haut débit [1].
Dans les domaines d'application les plus variés, la question de la Stabilité thermiqueUn matériau est thermiquement stable s'il ne se décompose pas sous l'influence de la température. Une façon de déterminer la stabilité thermique d'une substance est d'utiliser un ATG (analyseur thermogravimétrique). stabilité thermique du glycérol et des gaz susceptibles d'être produits lors d'un traitement thermique se pose toujours.
Expérimental
Répondre à cette question est une tâche facile pour le système de couplage TGA-FT-IR. La configuration actuelle permet d'augmenter considérablement la température de transfert de l'interface de couplage à 370°C avec la cellule à gaz TGA II sur le spectromètre FT-IR Bruker INVENIO, l'adaptateur de couplage sur la thermobalance TG 209 F1 Libra® et la ligne de transfert avec un capillaire métallique à l'intérieur (figure 1).
Résultats des mesures
Le chauffage de 15 mg de glycérol dans un creuset ouvert en Al2O3 dans une atmosphère d'azote pur à 10 K/min entraîne une VaporisationLa vaporisation d'un élément ou d'un composé est une transition de la phase liquide à la phase vapeur. Il existe deux types de vaporisation : l'évaporation et l'ébullition.vaporisation complète à 300°C. Le début extrapolé a été détecté à 199°C. Le pic du taux de perte de masse (DTG, noir) a été trouvé à 239°C ; voir figure 2. Cela correspond bien au pic de la courbe de Gram-Schmidt. La courbe de Gram-Schmidt montre l'intensité totale de l'absorbance IR et prouve la libération de gaz actifs IR. Ce tracé montre déjà le transfert parfait des gaz libérés vers l'analyseur de gaz, sans queue ni retard.
Pour obtenir un aperçu détaillé du processus qui se produit pendant la VaporisationLa vaporisation d'un élément ou d'un composé est une transition de la phase liquide à la phase vapeur. Il existe deux types de vaporisation : l'évaporation et l'ébullition.vaporisation, il est nécessaire d'analyser les données FT-IR obtenues.
La figure 3 représente toutes les données FT-IR dans un diagramme 3D à l'échelle de la température. Ce graphique montre également la bonne corrélation entre l'augmentation de l'intensité FT-IR et la perte de masse. La comparaison des spectres FT-IR mesurés à chaque température avec la bibliothèque de spectres en phase vapeur du NIST permet d'identifier les gaz libérés.
La figure 4 montre une bonne corrélation entre le spectre mesuré à 234°C dans une atmosphère d'azote et le spectre de la bibliothèque du glycérol. Cela prouve que le glycérol subit principalement un processus d'évaporation à l'exclusion de l'oxygène, puisqu'il se volatilise en tant que molécule complète.
L'expérience a été répétée dans des conditions d'OxydationL'oxydation peut décrire différents processus dans le contexte de l'analyse thermique.oxydation. Les données FT-IR obtenues sont présentées à la figure 5. Ici, un schéma FT-IR complètement différent a été détecté.
La comparaison avec la bibliothèque de spectres a montré une grande similitude avec l'eau, le dioxyde de carbone, le monoxyde de carbone, l'acétaldéhyde et, dans une moindre mesure, le glycérol pur (figure 6). Dans ce cas, le glycérol se décompose en différents produits, même en produits nocifs tels que l'acétaldéhyde et le CO.
Ce comportement révèle clairement que l'atmosphère gazeuse utilisée a une influence significative sur la Stabilité thermiqueUn matériau est thermiquement stable s'il ne se décompose pas sous l'influence de la température. Une façon de déterminer la stabilité thermique d'une substance est d'utiliser un ATG (analyseur thermogravimétrique). stabilité thermique du glycérol.
Résumé
En conclusion, le couplage NETZSCH TG 209 F1 Libra® à BRUKER FT-IR INVENIO avec une température d'interface de 370°C permet un transfert rapide et complet des gaz dégagés vers le spectromètre et leur identification. Avec ce système, il est possible de distinguer entre l'évaporation et la Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition de substances organiques à point d'ébullition élevé, comme dans le présent exemple avec le glycérol.