Pendahuluan
Gliserol adalah senyawa triol sederhana yang pertama kali diisolasi pada tahun 1779 oleh Carl Wilhelm Scheele. Sejak saat itu, kisah sukses yang luar biasa terjadi. Saat ini, gliserol digunakan dalam kosmetik, obat-obatan, semir sepatu, anti beku, pakan ternak, tembakau shisha, dan makanan. Hanya ada sedikit bahan baku yang serbaguna seperti gliserol. Bahkan kegiatan penelitian yang sangat baru dari bidang baterai lithium-ion menemukan bahwa gliserol merupakan bahan pengikat penting yang memfasilitasi difusi ion lithium pada antarmuka anoda grafit resistansi rendah dan meningkatkan kemampuan tingkat tinggi [1].
Di seluruh bidang aplikasi yang sangat bervariasi, pertanyaan mengenai Stabilitas TermalSuatu bahan dikatakan stabil secara termal jika tidak terurai di bawah pengaruh suhu. Salah satu cara untuk menentukan stabilitas termal suatu zat adalah dengan menggunakan TGA (penganalisis termogravimetri). stabilitas termal gliserol dan gas yang mungkin dihasilkan selama perlakuan suhu selalu muncul.
Eksperimental
Menjawab hal ini adalah tugas yang mudah untuk sistem kopling TGA-FT-IR. Konfigurasi saat ini memungkinkan peningkatan suhu transfer secara signifikan dari antarmuka kopling hingga 370°C dengan sel gas TGA II pada spektrometer Bruker INVENIO FT-IR, adaptor kopling pada thermobalance TG 209 F1 Libra® dan saluran transfer dengan kapiler logam di dalamnya (gambar 1).
Hasil Pengukuran
Pemanasan 15 mg gliserol dalam wadah Al2O3 terbuka dalam atmosfer nitrogen murni pada 10 K/menit menghasilkan PenguapanPenguapan suatu unsur atau senyawa adalah transisi fase dari fase cair ke uap. Ada dua jenis penguapan: penguapan dan pendidihan.penguapan sempurna pada suhu 300°C. Onset yang diekstrapolasi terdeteksi pada suhu 199°C. Puncak laju kehilangan massa (DTG, hitam) ditemukan pada suhu 239°C; lihat gambar 2. Hal ini sesuai dengan puncak pada kurva Gram-Schmidt. Kurva Gram-Schmidt menunjukkan intensitas absorbansi IR total dan membuktikan pelepasan gas aktif IR. Plot ini sudah menunjukkan transfer sempurna dari gas yang dilepaskan ke penganalisis gas tanpa tailing atau penundaan.
Untuk mendapatkan pemahaman yang lebih rinci mengenai proses yang terjadi selama PenguapanPenguapan suatu unsur atau senyawa adalah transisi fase dari fase cair ke uap. Ada dua jenis penguapan: penguapan dan pendidihan.penguapan, perlu dilakukan analisis terhadap data FT-IR yang diperoleh.
Gambar 3 menggambarkan semua data FT-IR dalam plot 3-D berskala suhu. Plot ini juga menunjukkan korelasi yang baik antara peningkatan intensitas FT-IR dengan kehilangan massa. Perbandingan spektrum FT-IR yang diukur pada setiap suhu dengan pustaka spektrum fase uap NIST memungkinkan identifikasi gas yang dilepaskan.
Gambar 4 menunjukkan korelasi yang baik antara spektrum yang diukur pada suhu 234°C dalam atmosfer nitrogen dengan spektrum pustaka gliserol. Hal ini membuktikan bahwa gliserol terutama mengalami proses PenguapanPenguapan suatu unsur atau senyawa adalah transisi fase dari fase cair ke uap. Ada dua jenis penguapan: penguapan dan pendidihan.penguapan dengan mengesampingkan oksigen, karena gliserol menguap sebagai molekul yang lengkap.
Percobaan diulangi di bawah kondisi OksidasiOksidasi dapat menggambarkan proses yang berbeda dalam konteks analisis termal.oksidasi. Data FT-IR yang dihasilkan dapat dilihat pada gambar 5. Di sini, pola FT-IR yang sama sekali berbeda terdeteksi.
Perbandingan dengan pustaka spektra menunjukkan kemiripan yang tinggi dengan air, karbon dioksida, karbon monoksida, asetaldehida, dan sebagian kecil gliserol murni (gambar 6). Dalam hal ini, gliserol terurai menjadi produk yang berbeda, bahkan produk yang berbahaya seperti asetaldehida dan CO.
Perilaku ini dengan jelas menunjukkan bahwa atmosfer gas yang digunakan memiliki pengaruh yang signifikan terhadap Stabilitas TermalSuatu bahan dikatakan stabil secara termal jika tidak terurai di bawah pengaruh suhu. Salah satu cara untuk menentukan stabilitas termal suatu zat adalah dengan menggunakan TGA (penganalisis termogravimetri). stabilitas termal gliserol.
Ringkasan
Sebagai kesimpulan, sambungan NETZSCH TG 209 F1 Libra® ke BRUKER FT-IR INVENIO dengan suhu antarmuka 370°C memungkinkan transfer gas yang berevolusi secara cepat dan lengkap ke spektrometer dan identifikasinya. Dengan sistem ini, dimungkinkan untuk membedakan antara PenguapanPenguapan suatu unsur atau senyawa adalah transisi fase dari fase cair ke uap. Ada dua jenis penguapan: penguapan dan pendidihan.penguapan dan Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. penguraian bahan organik dengan titik didih tinggi, seperti pada contoh berikut yang menggunakan gliserol.