Johdanto
Glyseroli on yksinkertainen trioliyhdiste, jonka Carl Wilhelm Scheele eristi ensimmäisen kerran vuonna 1779. Siitä lähtien seurasi suuri menestystarina. Nykyään sitä käytetään kosmetiikassa, lääkkeissä, kengänkiillotusaineissa, pakkasnesteissä, eläinten rehussa, shishatupakassa ja elintarvikkeissa. Vain harvat raaka-aineet ovat yhtä monipuolisia kuin glyseroli. Jopa aivan viimeaikaisessa tutkimustoiminnassa litiumioniakkujen alalla havaittiin, että glyseroli on tärkeä sideaineen lisäaine, joka helpottaa litiumionien diffuusiota pieniresistanssisen grafiittianodin rajapinnassa ja parantaa korkean nopeuden kykyä [1].
Erilaisilla sovellusalueilla nousee aina esiin kysymys glyserolin lämpöstabiilisuudesta ja kaasuista, joita voi syntyä lämpötilakäsittelyn aikana.
Kokeellinen
TGA-FT-IR-kytkentäjärjestelmälle tähän kysymykseen vastaaminen on helppo tehtävä. Nykyinen kokoonpano mahdollistaa kytkentäliitännän siirtolämpötilan nostamisen huomattavasti 370 °C:een Bruker INVENIO FT-IR -spektrometrin TGA II -kaasukennolla, Thermobalance TG 209 F1 Libra® -mittalaitteen kytkentäadapterilla ja siirtolinjalla, jonka sisällä on metallikapillaari (kuva 1).
Mittaustulokset
Kuumennettaessa 15 mg glyserolia avoimessa Al2O3- upokkaassa puhtaassa typpi-ilmakehässä nopeudella 10 K/min saadaan aikaan täydellinen HöyrystyminenAlkuaineen tai yhdisteen höyrystyminen on faasimuutos nestefaasista höyryksi. Höyrystymistä on kahdenlaista: haihtumista ja kiehumista.höyrystyminen 300 °C:ssa. Ekstrapoloitu alku havaittiin 199 °C:ssa. Massan häviämisnopeuden huippu (DTG, musta) havaittiin 239 °C:ssa; ks. kuva 2. Tämä vastaa hyvin Gram-Schmidt-käyrän huippua. Gram-Schmidt-käyrä osoittaa IR-absorbanssin kokonaisintensiteetin ja todistaa IR-aktiivisten kaasujen vapautumisen. Tämä kuvaaja osoittaa jo nyt, että vapautuneet kaasut siirtyvät täydellisesti kaasuanalysaattoriin ilman jälkiä tai viiveitä.
Jotta höyrystymisen aikana tapahtuvasta prosessista saataisiin yksityiskohtainen käsitys, on analysoitava saadut FT-IR-tiedot.
Kuvassa 3 esitetään kaikki FT-IR-tiedot lämpötilaskaalatussa kolmiulotteisessa kuvaajassa. Tämä kuvaaja osoittaa myös FT-IR-intensiteetin kasvun hyvän korrelaation massahäviön kanssa. Kussakin lämpötilassa mitattujen FT-IR-spektrien vertaaminen NIST:n höyryfaasispektrikirjastoon mahdollistaa vapautuneiden kaasujen tunnistamisen.
Kuvassa 4 näkyy, että 234 °C:ssa typpi-ilmakehässä mitattu spektri korreloi hyvin glyserolin kirjastospektrin kanssa. Tämä osoittaa, että glyseroli haihtuu pääasiassa hapen vaikutuksen alaisena, koska se haihtuu täydellisenä molekyylinä.
Koe toistettiin hapettavissa olosuhteissa. Tuloksena saadut FT-IR-tiedot näkyvät kuvassa 5. Tässä havaittiin täysin erilainen FT-IR-kuvio.
Vertailu spektrikirjastoon osoitti suurta samankaltaisuutta veden, hiilidioksidin, hiilimonoksidin, asetaldehydin ja vähäisessä määrin puhtaan glyserolin kanssa (kuva 6). Tällöin glyseroli hajoaa erilaisiksi tuotteiksi, jopa haitallisiksi, kuten asetaldehydiksi ja hiilidioksidiksi.
Tämä käyttäytyminen osoittaa selvästi, että käytetyllä kaasuilmakehällä on merkittävä vaikutus glyserolin lämpöstabiilisuuteen.
Yhteenveto
Yhteenvetona voidaan todeta, että NETZSCH TG 209 F1 Libra® ja BRUKER FT-IR INVENIO -kytkentä, jonka rajapintalämpötila on 370 °C, mahdollistaa kehittyneiden kaasujen nopean ja täydellisen siirtämisen spektrometriin ja niiden tunnistamisen. Tämän järjestelmän avulla voidaan erottaa toisistaan korkeakattoisien orgaanisten aineiden haihtuminen ja HajoamisreaktioHajoamisreaktio on kemiallisen yhdisteen lämpöreaktio, jossa muodostuu kiinteitä ja/tai kaasumaisia tuotteita. hajoaminen, kuten tässä esimerkissä glyserolia käytettäessä.