Johdanto
Kuitujen tilavuuspitoisuuden määrittäminen on olennaista kuitukomposiittien, kuten hiili- tai lasikuitukomposiittien, mekaanisten ja rakenteellisten ominaisuuksien arvioimiseksi. Standardoitu menetelmä on kuvattu standardissa DIN 16459. Ensin määritetään korjauskerroin (Km) sekä matriisin (mM) ja kuitujen (mFa) massaosuudet termogravimetrisesti (TGA). Kuitujen tilavuusosuus voidaan laskea ottamalla huomioon kuitumateriaalin ja komposiittimateriaalin tiheydet.
NETZSCH TG 309 Libra® -ohjelmalla voidaan määrittää lähes kaikki tarvittavat ominaisarvot. Automaattisen näytteenvaihtolaitteen käyttö yksinkertaistaa huomattavasti ja automatisoi täysin useiden tarvittavien mittausten suorittamisen. Tämä säästää aikaa ja henkilöstöresursseja ja takaa myös paremman toistettavuuden.
Kokeellinen
Korjauskertoimen (Km) määrittämiseksi tehtiin kolminkertainen määritys puhtaasta matriksinäytteestä termogravimetriaa käyttäen (NETZSCH TG 309 Libra®); ks. kuva 1.
Mittaus suoritettiin samanlaisissa olosuhteissa kuin komposiittimateriaalin myöhempi analyysi (ks. taulukko 1).
Taulukko 1: TGA-mittauksen mittausparametrit
| Parametri | |
|---|---|
| Lämpötilaohjelma | RT - 450 °C, 10 K/min Isotermi: 170 min |
| Kaasuilmakehä | N2, 100 ml/min |
| Upokas | Al2O3 (85 μl) |
Korjauskertoimen (Km) laskeminen perustuu tuhkajäännökseen (mAM) ja puhtaan matriksinäytteen alkumassaan (mPM) (ks. taulukko 2).
Taulukko 2: Korjauskertoimen (Km) lasketut tulokset
| mPM [mg] | mMA [mg] | Km [mg] | |
| 7.309 | 1.785 | 0.756 | |
| 6.631 | 1.617 | 0.756 | |
| 5.932 | 1.414 | 0.762 | |
| Keskiarvo | 6.625 | 1.603 | 0.758 |
| Keskihajonta | 0.562 | 0.151 | 0.002 |
Tämän jälkeen komposiittimateriaalin näyte analysoitiin myös termogravimetrisesti kolmena kappaleena (kuva 2). Matriisin (mM) ja kuitujen (mFA) massaosuudet määritettiin alkumassasta (mPr), tuhkajäännöksestä (mV) ja korjauskertoimesta (ks. taulukko 3).
Taulukko 3: Matriisimassan (mM) ja kuitumassan (mFa) laskennalliset tulokset
| mPr [mg] | mV [mg] | mM [mg] | mFa [mg} | |
| 5.611 | 4.310 | 1.716 | 3.894 | |
| 8.151 | 6.236 | 2.521 | 5.630 | |
| 6.389 | 4.983 | 1.859 | 4.530 | |
| Keskiarvo | 6.717 | 5.177 | 2.032 | 4.685 |
| Keskihajonta | 1.063 | 0.800 | 0.351 | 0.717 |
Kuitumateriaalin ja komposiittimateriaalin tiheyksiä käytettiin kuitujen tilavuuspitoisuuden laskemiseen. Kuitujen TiheysMassatiheys määritellään massan ja tilavuuden suhteena. tiheys otettiin tietolomakkeesta (1,79 g/cm3), kun taas komposiittimateriaalin TiheysMassatiheys määritellään massan ja tilavuuden suhteena. tiheys määritettiin kokeellisesti Arkhimedeen periaatteen avulla (1,63 g/cm3).
Näytteen kuitutilavuuspitoisuus voidaan nyt laskea laskettujen ominaisarvojen avulla. Tämän näytteen kuitutilavuuspitoisuus on ρ = 63,51 ± 0,73 %.
Päätelmä
NETZSCH TG 309 Libra® voidaan käyttää kuituvahvisteisten komposiittien kuitujen tilavuuspitoisuuden määrittämiseen DIN 16459 -standardin mukaisesti. Korjauskertoimen sekä kuitu- ja matriisimassojen määrittämiseksi tehdään useita termogravimetrisiä analyysejä. Kuitujen tilavuuspitoisuus voidaan sitten laskea saatujen tietojen perusteella. Tämä menetelmä tarjoaa ratkaisevia etuja teollisuudelle.
Muihin menetelmiin verrattuna niillä on joitakin merkittäviä rajoituksia. Optiset menetelmät, kuten mikroskooppinen kuva-analyysi, riippuvat suuresti näytteen valmistuksen laadusta, ja niillä saadaan vain paikallisia tuloksia, jotka eivät välttämättä ole edustavia. Kemialliset liuotusmenetelmät ovat usein aikaa vieviä ja ympäristölle haitallisia, ja ne voivat myös vaikuttaa kuituihin. Kuvantamismenetelmät, kuten tietokonetomografia, eivät ole tuhoavia, mutta ne ovat kalliita ja niiden kyky kvantitatiiviseen arviointiin on rajallinen.
Kaiken kaikkiaan TGA tarjoaa ylivoimaisen hyvän suhteen tarkkuuden, toistettavuuden ja tehokkuuden suhteen. Sen avulla voidaan määrittää kuitujen tilavuuspitoisuus tarkasti ja toistettavasti, mikä parantaa merkittävästi laadunvarmistusta. small näytemäärien nopea analysointi mahdollistaa tehokkaan prosessin seurannan ja optimoinnin. Se tukee myös uusien materiaalien kehittämistä antamalla tarkkaa tietoa materiaalikoostumuksesta.
Automaattisen näytteenvaihtolaitteen ansiosta kuitujen tilavuuspitoisuuden määrittämiseen tarvittavat useat mittaukset voidaan suorittaa kätevästi ja ilman manuaalista työtä. Tämä mahdollistaa analyysiprosessin jatkuvan automatisoinnin, lisää tuottavuutta jokapäiväisessä laboratoriotyössä ja vähentää samalla käyttövirheiden riskiä - ihanteellinen käyttö nykyaikaisessa laadunvalvonnassa ja prosessien optimoinnissa.
Kuittaus
Näytteet toimitti ystävällisesti OTH Regensburgin kuitukomposiittiteknologian laboratorio.