Εισαγωγή
Ο προσδιορισμός της περιεκτικότητας σε όγκο ινών είναι απαραίτητος για την αξιολόγηση των μηχανικών και δομικών ιδιοτήτων των σύνθετων υλικών με ίνες, όπως τα σύνθετα υλικά με ίνες άνθρακα ή γυαλιού. Μια τυποποιημένη μέθοδος περιγράφεται στο DIN 16459. Αρχικά, προσδιορίζονται ο συντελεστής διόρθωσης (Km) και τα κλάσματα μάζας της μήτρας (mM) και των ινών (mFa) με θερμοβαρυμετρία (TGA). Το κλάσμα όγκου ινών μπορεί να υπολογιστεί λαμβάνοντας υπόψη τις πυκνότητες του υλικού ινών και του σύνθετου υλικού.
Το NETZSCH TG 309 Libra® μπορεί να χρησιμοποιηθεί για τον προσδιορισμό σχεδόν όλων των χαρακτηριστικών τιμών που απαιτούνται. Η χρήση ενός αυτόματου εναλλάκτη δειγμάτων απλοποιεί σημαντικά και αυτοματοποιεί πλήρως την εκτέλεση των πολλαπλών απαιτούμενων μετρήσεων. Αυτό όχι μόνο εξοικονομεί χρόνο και πόρους προσωπικού, αλλά εξασφαλίζει και υψηλότερη αναπαραγωγιμότητα.
Πειραματικό
Για τον προσδιορισμό του συντελεστή διόρθωσης (Km), πραγματοποιήθηκε τριπλός προσδιορισμός σε δείγμα καθαρής μήτρας με θερμοβαρυμετρία (NETZSCH TG 309 Libra®), βλέπε σχήμα 1.
Η μέτρηση πραγματοποιήθηκε υπό τις ίδιες συνθήκες με την επακόλουθη ανάλυση του σύνθετου υλικού (βλέπε πίνακα 1).
Πίνακας 1: Παράμετροι μέτρησης για τη μέτρηση TGA
| Παράμετρος | |
|---|---|
| Πρόγραμμα θερμοκρασίας | RT - 450°C, 10 K/min Ισόθερμη: 170 λεπτά |
| Ατµόσφαιρα αερίου | N2, 100 ml/min |
| Χωνευτήρι | Al2O3 (85 μl) |
Ο υπολογισμός του συντελεστή διόρθωσης (Km) βασίζεται στο υπόλειμμα τέφρας (mAM) και στην αρχική μάζα (mPM) του δείγματος καθαρής μήτρας (βλέπε πίνακα 2).
Πίνακας 2: Υπολογισμένα αποτελέσματα για τον συντελεστή διόρθωσης (Km)
| mPM [mg] | mMA [mg] | Km [mg] | |
| 7.309 | 1.785 | 0.756 | |
| 6.631 | 1.617 | 0.756 | |
| 5.932 | 1.414 | 0.762 | |
| Μέση τιμή | 6.625 | 1.603 | 0.758 |
| Τυπική απόκλιση | 0.562 | 0.151 | 0.002 |
Στη συνέχεια, ένα δείγμα του σύνθετου υλικού αναλύθηκε επίσης θερμοβαρυμετρικά εις τριπλούν (σχήμα 2). Τα κλάσματα μάζας της μήτρας (mM) και των ινών (mFA) προσδιορίστηκαν από την αρχική μάζα (mPr), το υπόλειμμα τέφρας (mV) και τον συντελεστή διόρθωσης (βλέπε πίνακα 3).
Πίνακας 3: Υπολογισμένα αποτελέσματα για τη μάζα της μήτρας (mM) και τη μάζα των ινών (mFa), αντίστοιχα
| mPr [mg] | mV [mg] | mM [mg] | mFa [mg} | |
| 5.611 | 4.310 | 1.716 | 3.894 | |
| 8.151 | 6.236 | 2.521 | 5.630 | |
| 6.389 | 4.983 | 1.859 | 4.530 | |
| Μέση τιμή | 6.717 | 5.177 | 2.032 | 4.685 |
| Τυπική απόκλιση | 1.063 | 0.800 | 0.351 | 0.717 |
Οι πυκνότητες του υλικού ινών και του σύνθετου υλικού χρησιμοποιήθηκαν για τον υπολογισμό της περιεκτικότητας σε όγκο ινών. Η πυκνότητα των ινών λήφθηκε από το φύλλο δεδομένων (1,79 g/cm3), ενώ η πυκνότητα του σύνθετου υλικού προσδιορίστηκε πειραματικά με τη χρήση της αρχής του Αρχιμήδη (1,63 g/cm3).
Η περιεκτικότητα του δείγματος σε όγκο ινών μπορεί τώρα να υπολογιστεί χρησιμοποιώντας τις υπολογισμένες χαρακτηριστικές τιμές. Για το δείγμα αυτό, η περιεκτικότητα σε όγκο ινών είναι ρ = 63,51 ± 0,73%.
Συμπέρασμα
Το NETZSCH TG 309 Libra® μπορεί να χρησιμοποιηθεί για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε όγκο ινών σε σύνθετα υλικά ενισχυμένα με ίνες σύμφωνα με το DIN 16459. Πραγματοποιούνται διάφορες θερμοβαρυτομετρικές αναλύσεις για τον προσδιορισμό ενός συντελεστή διόρθωσης και των μαζών ινών και μήτρας. Στη συνέχεια, η περιεκτικότητα σε όγκο ινών μπορεί να υπολογιστεί με βάση τα δεδομένα που λαμβάνονται. Η μέθοδος αυτή προσφέρει αποφασιστικά πλεονεκτήματα για τη βιομηχανία.
Συγκριτικά, άλλες μέθοδοι παρουσιάζουν ορισμένους σημαντικούς περιορισμούς. Οι οπτικές μέθοδοι, όπως η μικροσκοπική ανάλυση εικόνας, εξαρτώνται σε μεγάλο βαθμό από την ποιότητα της προετοιμασίας του δείγματος και παρέχουν μόνο τοπικά αποτελέσματα που δεν είναι απαραίτητα αντιπροσωπευτικά. Οι μέθοδοι χημικής διάλυσης είναι συχνά χρονοβόρες και επιβλαβείς για το περιβάλλον και μπορούν επίσης να επηρεάσουν τις ίνες. Οι μέθοδοι απεικόνισης, όπως η τομογραφία με υπολογιστή, είναι μη καταστροφικές, αλλά δαπανηρές και περιορισμένες ως προς την ικανότητά τους για ποσοτική αξιολόγηση.
Συνολικά, η TGA προσφέρει μια ανώτερη αναλογία ακρίβειας, αναπαραγωγιμότητας και αποτελεσματικότητας. Επιτρέπει τον ακριβή και αναπαραγώγιμο προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε όγκο ινών, γεγονός που βελτιώνει σημαντικά τη διασφάλιση της ποιότητας. Η ταχεία ανάλυση των ποσοτήτων δειγμάτων small επιτρέπει την αποτελεσματική παρακολούθηση και βελτιστοποίηση της διαδικασίας. Υποστηρίζει επίσης την ανάπτυξη νέων υλικών παρέχοντας ακριβείς πληροφορίες σχετικά με τη σύνθεση του υλικού.
Ο αυτόματος εναλλάκτης δειγμάτων επιτρέπει τη διεξαγωγή των πολλαπλών μετρήσεων που απαιτούνται για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε όγκο ινών με άνεση και χωρίς χειροκίνητη προσπάθεια. Αυτό επιτρέπει τη συνεχή αυτοματοποίηση της διαδικασίας ανάλυσης, αυξάνει την παραγωγικότητα στην καθημερινή εργαστηριακή εργασία και ταυτόχρονα μειώνει τον κίνδυνο σφαλμάτων λειτουργίας - ιδανικό για χρήση στον σύγχρονο έλεγχο ποιότητας και τη βελτιστοποίηση διαδικασιών.
Αναγνώριση
Τα δείγματα παραχωρήθηκαν ευγενικά από το Εργαστήριο Τεχνολογίας Σύνθετων Ινών του OTH Regensburg.