Bevezetés
A szálak térfogattartalmának meghatározása alapvető fontosságú a szálkompozitok, például a szén- vagy üvegszálas kompozitok mechanikai és szerkezeti tulajdonságainak értékeléséhez. A DIN 16459 szabványosított módszert ír le. Először a korrekciós tényezőt (Km) és a mátrix (mM) és a szálak (mFa) tömeghányadát termogravimetriával (TGA) határozzák meg. A szálak térfogattöredéke a szálanyag és a kompozit anyag SűrűségA tömegsűrűséget a tömeg és a térfogat arányaként határozzák meg. sűrűségének figyelembevételével számítható ki.
A NETZSCH TG 309 Libra® segítségével szinte minden szükséges jellemző érték meghatározható. Az automatikus mintaváltó használata jelentősen leegyszerűsíti és teljesen automatizálja a szükséges többszörös mérések elvégzését. Ez nemcsak időt és személyi erőforrásokat takarít meg, hanem nagyobb reprodukálhatóságot is biztosít.
Kísérleti
A korrekciós tényező (Km) meghatározásához háromszoros meghatározást végeztünk egy tiszta mátrixmintán termogravimetriával (NETZSCH TG 309 Libra®); lásd az 1. ábrát.
A mérést a kompozit anyag későbbi elemzésével azonos feltételek mellett végeztük (lásd az 1. táblázatot).
Táblázat: A TGA-mérés mérési paraméterei
| Paraméter | |
|---|---|
| Hőmérséklet program | RT - 450°C, 10 K/min Izoterm: 170 perc |
| Gáz atmoszféra | N2, 100 ml/min |
| Tégely | Al2O3 (85 μl) |
A korrekciós tényező (Km) kiszámítása a hamumaradék (mAM) és a tiszta mátrixminta kezdeti tömege (mPM) alapján történik (lásd a 2. táblázatot).
Táblázat: A korrekciós tényező (Km) számított eredményei
| mPM [mg] | mMA [mg] | Km [mg] | |
| 7.309 | 1.785 | 0.756 | |
| 6.631 | 1.617 | 0.756 | |
| 5.932 | 1.414 | 0.762 | |
| Átlagérték | 6.625 | 1.603 | 0.758 |
| Standard eltérés | 0.562 | 0.151 | 0.002 |
Ezután a kompozit anyagból vett mintát három példányban termogravimetriásan is elemezték (2. ábra). A mátrix (mM) és a szálak (mFA) tömegfrakcióit a kiindulási tömeg (mPr), a hamujegy (mV) és a korrekciós tényező alapján határoztuk meg (lásd a 3. táblázatot).
Táblázat: A mátrix tömegére (mM) és a szálak tömegére (mFa) vonatkozó számítási eredmények
| mPr [mg] | mV [mg] | mM [mg] | mFa [mg} | |
| 5.611 | 4.310 | 1.716 | 3.894 | |
| 8.151 | 6.236 | 2.521 | 5.630 | |
| 6.389 | 4.983 | 1.859 | 4.530 | |
| Átlagérték | 6.717 | 5.177 | 2.032 | 4.685 |
| Standard eltérés | 1.063 | 0.800 | 0.351 | 0.717 |
A szálanyag és a kompozit anyag SűrűségA tömegsűrűséget a tömeg és a térfogat arányaként határozzák meg. sűrűségét a szálak térfogattartalmának kiszámításához használták. A szálak SűrűségA tömegsűrűséget a tömeg és a térfogat arányaként határozzák meg. sűrűségét az adatlapról vettük (1,79 g/cm3), míg a kompozit anyag SűrűségA tömegsűrűséget a tömeg és a térfogat arányaként határozzák meg. sűrűségét kísérletileg határoztuk meg az Arkhimédész-elv segítségével (1,63 g/cm3).
A minta száltérfogattartalmát most már a számított jellemző értékek segítségével lehet kiszámítani. Ennél a mintánál a szálak térfogattartalma ρ = 63,51 ± 0,73%.
Következtetés
A NETZSCH TG 309 Libra® a szálerősítésű kompozitok rosttérfogattartalmának meghatározására használható a DIN 16459 szabvány szerint. Több termogravimetriás elemzést végeznek egy korrekciós tényező, valamint a szál- és mátrixtömegek meghatározására. Ezután a kapott adatok alapján kiszámítható a szál térfogattartalom. Ez a módszer döntő előnyöket kínál az ipar számára.
Összehasonlításképpen, más módszerek jelentős korlátokat mutatnak. Az optikai módszerek, mint például a mikroszkópos képelemzés, nagymértékben függnek a minta előkészítésének minőségétől, és csak helyi eredményeket adnak, amelyek nem feltétlenül reprezentatívak. A kémiai oldási módszerek gyakran időigényesek és környezetkárosítóak, és a szálakra is hatással lehetnek. Az olyan képalkotó módszerek, mint a számítógépes tomográfia, roncsolásmentesek, de költségigényesek és korlátozottan alkalmasak a mennyiségi értékelésre.
Összességében a TGA a pontosság, a reprodukálhatóság és a hatékonyság tekintetében kiváló arányt kínál. Lehetővé teszi a szálak térfogattartalmának pontos és reprodukálható meghatározását, ami jelentősen javítja a minőségbiztosítást. A small mintamennyiségek gyors elemzése lehetővé teszi a folyamat hatékony nyomon követését és optimalizálását. Az anyagösszetételre vonatkozó pontos információkkal támogatja az új anyagok fejlesztését is.
Az automatikus mintaváltó lehetővé teszi, hogy a szálak térfogattartalmának meghatározásához szükséges többszörös méréseket kényelmesen és kézi munka nélkül lehessen elvégezni. Ez lehetővé teszi az elemzési folyamat folyamatos automatizálását, növeli a termelékenységet a mindennapi laboratóriumi munkában, és egyúttal csökkenti a működési hibák kockázatát - ideális a modern minőségellenőrzésben és a folyamatoptimalizálásban való használatra.
Visszaigazolás
A mintákat az OTH Regensburgi Szálkompozit Technológiai Laboratóriuma bocsátotta rendelkezésünkre.