Wprowadzenie
Określenie objętościowej zawartości włókien jest niezbędne do oceny właściwości mechanicznych i strukturalnych kompozytów włóknistych, takich jak kompozyty z włókna węglowego lub szklanego. Znormalizowana metoda została opisana w normie DIN 16459. Najpierw za pomocą termograwimetrii (TGA) określa się współczynnik korekcji (Km) oraz ułamki masowe matrycy (mM) i włókien (mFa). Udział objętościowy włókien można obliczyć, biorąc pod uwagę gęstość materiału włóknistego i materiału kompozytowego.
Urządzenie NETZSCH TG 309 Libra® może być wykorzystane do określenia prawie wszystkich potrzebnych wartości charakterystycznych. Zastosowanie automatycznego podajnika próbek znacznie upraszcza i w pełni automatyzuje wykonywanie wielu wymaganych pomiarów. Pozwala to nie tylko zaoszczędzić czas i zasoby ludzkie, ale także zapewnia wyższą powtarzalność.
Eksperymentalny
Aby określić współczynnik korekcji (Km), przeprowadzono potrójne oznaczenie na próbce czystej matrycy przy użyciu termograwimetrii (NETZSCH TG 309 Libra®); patrz rysunek 1.
Pomiar został przeprowadzony w identycznych warunkach jak późniejsza analiza materiału kompozytowego (patrz tabela 1).
Tabela 1: Parametry pomiarowe dla pomiaru TGA
| Parametr | |
|---|---|
| Program temperatury | RT - 450°C, 10 K/min Izoterma: 170 min |
| Atmosfera gazowa | N2, 100 ml/min |
| Tygiel | Al2O3 (85 μl) |
Obliczenie współczynnika korekcji (Km) opiera się na pozostałości popiołu (mAM) i masie początkowej (mPM) próbki czystej matrycy (patrz tabela 2).
Tabela 2: Obliczone wyniki dla współczynnika korekcji (Km)
| mPM [mg] | mMA [mg] | Km [mg] | |
| 7.309 | 1.785 | 0.756 | |
| 6.631 | 1.617 | 0.756 | |
| 5.932 | 1.414 | 0.762 | |
| Średnia wartość | 6.625 | 1.603 | 0.758 |
| Odchylenie standardowe | 0.562 | 0.151 | 0.002 |
Próbka materiału kompozytowego została następnie poddana analizie termograwimetrycznej w trzech egzemplarzach (rysunek 2). Ułamki masowe matrycy (mM) i włókien (mFA) zostały określone na podstawie masy początkowej (mPr), pozostałości popiołu (mV) i współczynnika korekcji (patrz tabela 3).
Tabela 3: Obliczone wyniki dla masy matrycy (mM) i masy włókna (mFa), odpowiednio
| mPr [mg] | mV [mg] | mM [mg] | mFa [mg} | |
| 5.611 | 4.310 | 1.716 | 3.894 | |
| 8.151 | 6.236 | 2.521 | 5.630 | |
| 6.389 | 4.983 | 1.859 | 4.530 | |
| Średnia wartość | 6.717 | 5.177 | 2.032 | 4.685 |
| Odchylenie standardowe | 1.063 | 0.800 | 0.351 | 0.717 |
Gęstości materiału włóknistego i materiału kompozytowego zostały wykorzystane do obliczenia objętościowej zawartości włókien. Gęstość włókna została zaczerpnięta z arkusza danych (1,79 g/cm3), podczas gdy gęstość materiału kompozytowego została określona eksperymentalnie przy użyciu zasady Archimedesa (1,63 g/cm3).
Zawartość objętościową włókien w próbce można teraz obliczyć przy użyciu obliczonych wartości charakterystycznych. Dla tej próbki zawartość objętościowa włókien wynosi ρ = 63,51 ± 0,73%.
Wnioski
Urządzenie NETZSCH TG 309 Libra® może być używane do określania zawartości objętościowej włókien w kompozytach wzmocnionych włóknami zgodnie z normą DIN 16459. Przeprowadza się kilka analiz termograwimetrycznych w celu określenia współczynnika korekcji oraz masy włókien i matrycy. Zawartość objętościową włókien można następnie obliczyć na podstawie uzyskanych danych. Metoda ta oferuje decydujące korzyści dla przemysłu.
Dla porównania, inne metody wykazują pewne istotne ograniczenia. Metody optyczne, takie jak mikroskopowa analiza obrazu, są w dużym stopniu zależne od jakości przygotowania próbki i zapewniają jedynie lokalne wyniki, które niekoniecznie są reprezentatywne. Chemiczne metody rozpuszczania są często czasochłonne i szkodliwe dla środowiska, a także mogą wpływać na włókna. Metody obrazowania, takie jak tomografia komputerowa, są nieniszczące, ale kosztowne i ograniczone pod względem możliwości oceny ilościowej.
Ogólnie rzecz biorąc, TGA oferuje doskonały stosunek dokładności, odtwarzalności i wydajności. Umożliwia precyzyjne i powtarzalne określenie zawartości objętościowej włókien, co znacznie poprawia zapewnienie jakości. Szybka analiza ilości próbek small pozwala na skuteczne monitorowanie i optymalizację procesu. Wspiera również rozwój nowych materiałów poprzez dostarczanie precyzyjnych informacji na temat składu materiału.
Automatyczny podajnik próbek pozwala na przeprowadzenie wielu pomiarów, które są wymagane do określenia zawartości objętościowej włókien, w wygodny sposób i bez ręcznego wysiłku. Umożliwia to ciągłą automatyzację procesu analizy, zwiększa produktywność w codziennej pracy laboratoryjnej, a jednocześnie zmniejsza ryzyko błędów operacyjnych - idealnie nadaje się do stosowania w nowoczesnej kontroli jakości i optymalizacji procesów.
Podziękowanie
Próbki zostały uprzejmie dostarczone przez Laboratorium Technologii Kompozytów Włóknistych w OTH Regensburg.