Въведение
Определянето на обемното съдържание на влакната е от съществено значение за оценката на механичните и структурните свойства на влакнести композити, като например композити от въглеродни или стъклени влакна. Стандартизиран метод е описан в DIN 16459. Първо се определят корекционният коефициент (Km) и масовите фракции на матрицата (mM) и влакната (mFa) чрез термогравиметрия (TGA). Обемната фракция на влакната може да се изчисли, като се вземат предвид плътностите на влакнестия материал и на композитния материал.
За определяне на почти всички необходими характерни стойности може да се използва NETZSCH TG 309 Libra®. Използването на автоматичен пробовземач значително опростява и напълно автоматизира извършването на множеството необходими измервания. Това не само спестява време и ресурси на персонала, но и осигурява по-висока възпроизводимост.
Експериментален
За да се определи корекционният коефициент (Km), беше извършено тройно определяне върху проба от чиста матрица с помощта на термогравиметрия (NETZSCH TG 309 Libra®); вж. фигура 1.
Измерването е извършено при условия, идентични с тези на последващия анализ на композитния материал (вж. таблица 1).
Таблица 1: Параметри на измерването за TGA измерване
| Параметър | |
|---|---|
| Температурна програма | RT - 450°C, 10 K/min Изотерма: 170 мин |
| Газова атмосфера | N2, 100 ml/min |
| Тигел | Al2O3 (85 μl) |
Изчисляването на корекционния коефициент (Km) се основава на пепелния остатък (mAM) и началната маса (mPM) на чистата матрична проба (вж. таблица 2).
Таблица 2: Изчислени резултати за коефициента на корекция (Km)
| mPM [mg] | mMA [mg] | Km [mg] | |
| 7.309 | 1.785 | 0.756 | |
| 6.631 | 1.617 | 0.756 | |
| 5.932 | 1.414 | 0.762 | |
| Средна стойност | 6.625 | 1.603 | 0.758 |
| Стандартно отклонение | 0.562 | 0.151 | 0.002 |
След това проба от композитния материал също е анализирана термогравиметрично в три повторения (фигура 2). Масовите фракции на матрицата (mM) и влакната (mFA) бяха определени от началната маса (mPr), пепелния остатък (mV) и корекционния коефициент (вж. таблица 3).
Таблица 3: Изчислени резултати за масата на матрицата (mM) и масата на влакната (mFa), съответно
| mPr [mg] | mV [mg] | mM [mg] | mFa [mg} | |
| 5.611 | 4.310 | 1.716 | 3.894 | |
| 8.151 | 6.236 | 2.521 | 5.630 | |
| 6.389 | 4.983 | 1.859 | 4.530 | |
| Средна стойност | 6.717 | 5.177 | 2.032 | 4.685 |
| Стандартно отклонение | 1.063 | 0.800 | 0.351 | 0.717 |
Плътностите на влакнестия материал и на композитния материал се използват за изчисляване на обемното съдържание на влакната. Плътността на влакната е взета от информационния лист (1,79 g/cm3), докато плътността на композитния материал е определена експериментално, като е използван принципът на Архимед (1,63 g/cm3).
Обемното съдържание на влакната в образеца сега може да се изчисли, като се използват изчислените характерни стойности. За този образец обемното съдържание на влакната е ρ = 63,51 ± 0,73 %.
Заключение
NETZSCH TG 309 Libra® може да се използва за определяне на обемното съдържание на влакната в армирани с влакна композитни материали в съответствие с DIN 16459. Извършват се няколко термогравиметрични анализа за определяне на корекционния коефициент и масите на влакната и матрицата. След това обемното съдържание на влакната може да се изчисли въз основа на получените данни. Този метод предлага решаващи предимства за промишлеността.
В сравнение с другите методи се наблюдават някои съществени ограничения. Оптичните методи, като например анализът на микроскопични изображения, зависят в голяма степен от качеството на подготовката на пробите и дават само локални резултати, които не са непременно представителни. Методите за химическо разтваряне често отнемат много време и са вредни за околната среда, а освен това могат да повлияят на влакната. Методите за визуализация, като компютърната томография, не са разрушителни, но са скъпоструващи и с ограничени възможности за количествена оценка.
Като цяло TGA предлага по-добро съотношение между точност, възпроизводимост и ефективност. Тя позволява точно и възпроизводимо определяне на обемното съдържание на влакната, което значително подобрява осигуряването на качеството. Бързият анализ на small количествата проби позволява ефективно наблюдение и оптимизиране на процеса. Той подпомага и разработването на нови материали, като предоставя точна информация за състава на материала.
Автоматичната смяна на пробите позволява многобройните измервания, които са необходими за определяне на обемното съдържание на влакната, да се извършват удобно и без ръчни усилия. Това дава възможност за непрекъсната автоматизация на процеса на анализ, увеличава производителността в ежедневната лабораторна работа и същевременно намалява риска от грешки при работа - идеално за използване в съвременния контрол на качеството и оптимизация на процесите.
Потвърждение
Пробите бяха любезно предоставени от Лабораторията за технология на влакнести композити към OTH Regensburg.