소개
탄소 또는 유리섬유 복합재와 같은 섬유 복합재의 기계적 및 구조적 특성을 평가하려면 섬유 부피 함량을 측정하는 것이 필수적입니다. 표준화된 방법은 DIN 16459에 설명되어 있습니다. 먼저, 보정 계수(Km)와 매트릭스(mM) 및 섬유(mFa)의 질량 분율은 열 중량 측정(TGA)을 통해 결정됩니다. 섬유 부피 비율은 섬유 재료와 복합 재료의 밀도를 고려하여 계산할 수 있습니다.
NETZSCH TG 309 Libra® 를 사용하여 필요한 거의 모든 특성 값을 결정할 수 있습니다. 자동 시료 주입기를 사용하면 필요한 여러 측정의 실행을 크게 단순화하고 완전히 자동화할 수 있습니다. 이를 통해 시간과 인력을 절약할 수 있을 뿐만 아니라 재현성이 높아집니다.
실험적
보정 계수(Km)를 결정하기 위해 열 중량 측정법을 사용하여 순수 매트릭스 샘플에 대해 3중 측정을 수행했습니다(NETZSCH TG 309 Libra®); 그림 1 참조).
측정은 복합 재료의 후속 분석과 동일한 조건에서 수행되었습니다(표 1 참조).
표 1: TGA 측정을 위한 측정 파라미터
| 파라미터 | |
|---|---|
| 온도 프로그램 | RT - 450°C, 10K/min 등온선: 170분 |
| 가스 분위기 | N2, 100ml/min |
| 도가니 | Al2O3 (85 μl) |
보정 계수(Km)의 계산은 순수 매트릭스 시료의 회분 잔류물(mAM)과 초기 질량(mPM)을 기준으로 합니다(표 2 참조).
표 2: 보정 계수(Km)에 대한 계산 결과
| mPM [mg] | mMA [mg] | Km [mg] | |
| 7.309 | 1.785 | 0.756 | |
| 6.631 | 1.617 | 0.756 | |
| 5.932 | 1.414 | 0.762 | |
| 평균값 | 6.625 | 1.603 | 0.758 |
| 표준 편차 | 0.562 | 0.151 | 0.002 |
그런 다음 복합 재료의 샘플을 3중으로 열무게 분석했습니다(그림 2). 매트릭스(mM) 및 섬유(mFA)의 질량 분율은 초기 질량(mPr), 회분 잔류물(mV) 및 보정 계수로부터 결정되었습니다(표 3 참조).
표 3: 매트릭스 질량(mM) 및 파이버 질량(mFa)에 대한 각각 계산된 결과
| mPr [mg] | mV [mg] | mM [mg] | mFa [mg} | |
| 5.611 | 4.310 | 1.716 | 3.894 | |
| 8.151 | 6.236 | 2.521 | 5.630 | |
| 6.389 | 4.983 | 1.859 | 4.530 | |
| 평균값 | 6.717 | 5.177 | 2.032 | 4.685 |
| 표준 편차 | 1.063 | 0.800 | 0.351 | 0.717 |
섬유 재료와 복합 재료의 밀도는 섬유 부피 함량을 계산하는 데 사용되었습니다. 섬유 밀도는 데이터시트(1.79g/cm3)에서 가져왔고, 복합 재료의 밀도는 아르키메데스 원리(1.63g/cm3)를 사용하여 실험적으로 결정했습니다.
이제 계산된 특성 값을 사용하여 샘플의 섬유 부피 함량을 계산할 수 있습니다. 이 샘플의 경우 섬유 부피 함량은 ρ = 63.51 ± 0.73%입니다.
결론
NETZSCH TG 309 Libra® 는 DIN 16459에 따라 섬유 강화 복합재료의 섬유 체적 함량을 측정하는 데 사용할 수 있습니다. 보정 계수와 섬유 및 매트릭스 질량을 결정하기 위해 여러 가지 열 중량 분석이 수행됩니다. 그런 다음 얻은 데이터를 기반으로 섬유 부피 함량을 계산할 수 있습니다. 이 방법은 업계에 결정적인 이점을 제공합니다.
이에 비해 다른 방법에는 몇 가지 중요한 한계가 있습니다. 현미경 이미지 분석과 같은 광학 방법은 샘플 준비의 품질에 크게 의존하며 반드시 대표적이지 않은 국소적인 결과만 제공합니다. 화학적 용해 방법은 시간이 많이 걸리고 환경적으로 유해하며 섬유에도 영향을 미칠 수 있습니다. 컴퓨터 단층 촬영과 같은 이미징 방법은 비파괴적이지만 비용이 많이 들고 정량적 평가를 위한 용량이 제한적입니다.
전반적으로 TGA는 정확성, 재현성, 효율성 측면에서 우수한 비율을 제공합니다. 섬유 부피 함량을 정확하고 재현 가능하게 측정할 수 있어 품질 보증을 크게 향상시킵니다. small 샘플 양을 신속하게 분석하여 효율적인 공정 모니터링 및 최적화가 가능합니다. 또한 재료 구성에 대한 정확한 정보를 제공하여 신소재 개발을 지원합니다.
자동 시료 주입기를 사용하면 섬유 부피 함량을 측정하는 데 필요한 여러 측정을 수동 작업 없이 편리하게 수행할 수 있습니다. 이를 통해 분석 프로세스를 지속적으로 자동화하고 일상적인 실험실 작업의 생산성을 높이는 동시에 작동 오류의 위험을 줄여 최신 품질 관리 및 프로세스 최적화에 이상적입니다.
인정
샘플은 OTH 레겐스부르크의 섬유 복합 기술 연구소에서 친절하게 제공했습니다.