Introduzione
La determinazione del contenuto volumetrico delle fibre è essenziale per la valutazione delle proprietà meccaniche e strutturali dei compositi di fibre, come quelli di carbonio o di fibra di vetro. Un metodo standardizzato è descritto nella norma DIN 16459. In primo luogo, il fattore di correzione (Km) e le frazioni di massa della matrice (mM) e delle fibre (mFa) vengono determinati mediante termogravimetria (TGA). La frazione di volume delle fibre può essere calcolata considerando le densità del materiale fibroso e del materiale composito.
Il sistema NETZSCH TG 309 Libra® può essere utilizzato per determinare quasi tutti i valori caratteristici necessari. L'uso di un cambiacampioni automatico semplifica notevolmente e automatizza completamente l'esecuzione delle molteplici misure richieste. Ciò consente non solo di risparmiare tempo e risorse umane, ma anche di garantire una maggiore riproducibilità.
Sperimentale
Per determinare il fattore di correzione (Km), è stata effettuata una triplice determinazione su un campione di matrice pura utilizzando la termogravimetria (NETZSCH TG 309 Libra®); si veda la figura 1.
La misurazione è stata effettuata in condizioni identiche a quelle della successiva analisi del materiale composito (vedi tabella 1).
Tabella 1: Parametri di misura per la misurazione TGA
| Parametro | |
|---|---|
| Programma di temperatura | RT - 450°C, 10 K/min Isoterma: 170 min |
| Atmosfera di gas | N2, 100 ml/min |
| Crogiolo | Al2O3 (85 μl) |
Il calcolo del fattore di correzione (Km) si basa sul residuo di ceneri (mAM) e sulla massa iniziale (mPM) del campione di matrice pura (vedi tabella 2).
Tabella 2: Risultati calcolati per il fattore di correzione (Km)
| mPM [mg] | mMA [mg] | Km [mg] | |
| 7.309 | 1.785 | 0.756 | |
| 6.631 | 1.617 | 0.756 | |
| 5.932 | 1.414 | 0.762 | |
| Valore medio | 6.625 | 1.603 | 0.758 |
| Deviazione standard | 0.562 | 0.151 | 0.002 |
Un campione del materiale composito è stato poi analizzato termogravimetricamente in triplo (figura 2). Le frazioni di massa della matrice (mM) e delle fibre (mFA) sono state determinate dalla massa iniziale (mPr), dal residuo di ceneri (mV) e dal fattore di correzione (vedi tabella 3).
Tabella 3: Risultati calcolati per la massa della matrice (mM) e la massa della fibra (mFa), rispettivamente
| mPr [mg] | mV [mg] | mM [mg] | mFa [mg} | |
| 5.611 | 4.310 | 1.716 | 3.894 | |
| 8.151 | 6.236 | 2.521 | 5.630 | |
| 6.389 | 4.983 | 1.859 | 4.530 | |
| Valore medio | 6.717 | 5.177 | 2.032 | 4.685 |
| Deviazione standard | 1.063 | 0.800 | 0.351 | 0.717 |
Le densità del materiale fibroso e del materiale composito sono state utilizzate per calcolare il contenuto volumetrico delle fibre. La densità delle fibre è stata ricavata dalla scheda tecnica (1,79 g/cm3), mentre la densità del materiale composito è stata determinata sperimentalmente utilizzando il principio di Archimede (1,63 g/cm3).
Il contenuto volumetrico di fibre del campione può ora essere calcolato utilizzando i valori caratteristici calcolati. Per questo campione, il contenuto di volume di fibre è ρ = 63,51 ± 0,73%.
Conclusione
Il sistema NETZSCH TG 309 Libra® può essere utilizzato per determinare il contenuto volumetrico delle fibre nei compositi fibrorinforzati in conformità alla norma DIN 16459. Vengono effettuate diverse analisi termogravimetriche per determinare un fattore di correzione e le masse di fibra e matrice. Il contenuto volumetrico delle fibre può essere calcolato sulla base dei dati ottenuti. Questo metodo offre vantaggi decisivi per l'industria.
In confronto, altri metodi presentano alcune limitazioni significative. I metodi ottici, come l'analisi delle immagini al microscopio, dipendono fortemente dalla qualità della preparazione del campione e forniscono solo risultati locali, non necessariamente rappresentativi. I metodi di dissoluzione chimica sono spesso dispendiosi in termini di tempo e dannosi per l'ambiente, oltre a poter avere ripercussioni sulle fibre. I metodi di imaging, come la tomografia computerizzata, non sono distruttivi, ma richiedono costi elevati e sono limitati nella loro capacità di valutazione quantitativa.
Nel complesso, la TGA offre un rapporto superiore di accuratezza, riproducibilità ed efficienza. Consente di determinare in modo preciso e riproducibile il contenuto volumetrico delle fibre, migliorando in modo significativo la garanzia di qualità. L'analisi rapida di quantità di campioni small consente un efficiente monitoraggio e ottimizzazione dei processi. Inoltre, supporta lo sviluppo di nuovi materiali fornendo informazioni precise sulla composizione del materiale.
Il sistema di cambio automatico dei campioni consente di eseguire le molteplici misurazioni necessarie per determinare il contenuto di fibre in modo pratico e senza alcuno sforzo manuale. Ciò consente di automatizzare continuamente il processo di analisi, di aumentare la produttività nel lavoro quotidiano di laboratorio e, allo stesso tempo, di ridurre il rischio di errori operativi - ideale per l'uso nel moderno controllo di qualità e nell'ottimizzazione dei processi.
Riconoscimento
I campioni sono stati gentilmente forniti dal Laboratory for Fiber Composite Technology dell'OTH di Regensburg.