Inledning
Bestämning av fibervolyminnehållet är viktigt för utvärderingen av de mekaniska och strukturella egenskaperna hos fiberkompositer, t.ex. kol- eller glasfiberkompositer. En standardiserad metod beskrivs i DIN 16459. Först bestäms korrektionsfaktorn (Km) och massfraktionerna för matris (mM) och fibrer (mFa) med hjälp av termogravimetri (TGA). Fibervolymfraktionen kan beräknas genom att beakta fibermaterialets och kompositmaterialets densiteter.
NETZSCH TG 309 Libra® kan användas för att bestämma nästan alla karakteristiska värden som behövs. Användningen av en automatisk provväxlare förenklar avsevärt och automatiserar helt utförandet av de många mätningar som krävs. Detta sparar inte bara tid och personalresurser utan säkerställer också högre reproducerbarhet.
Experimentell
För att bestämma korrektionsfaktorn (Km) utfördes en trippelbestämning på ett rent matrisprov med hjälp av termogravimetri (NETZSCH TG 309 Libra®); se figur 1.
Mätningen utfördes under identiska förhållanden som den efterföljande analysen av kompositmaterialet (se tabell 1).
Tabell 1: Mätparametrar för TGA-mätning
| Parametrar | |
|---|---|
| Temperaturprogram | RT - 450°C, 10 K/min Isoterm: 170 min |
| Gasatmosfär | N2, 100 ml/min |
| Smältdegel | Al2O3 (85 μl) |
Beräkningen av korrektionsfaktorn (Km) baseras på askåterstoden (mAM) och den ursprungliga massan (mPM) av det rena matrisprovet (se tabell 2).
Tabell 2: Beräknade resultat för korrektionsfaktorn (Km)
| mPM [mg] | mMA [mg] | Km [mg] | |
| 7.309 | 1.785 | 0.756 | |
| 6.631 | 1.617 | 0.756 | |
| 5.932 | 1.414 | 0.762 | |
| Medelvärde | 6.625 | 1.603 | 0.758 |
| Standardavvikelse | 0.562 | 0.151 | 0.002 |
Ett prov av kompositmaterialet analyserades sedan också termogravimetriskt i tre exemplar (figur 2). Massfraktionerna av matris (mM) och fibrer (mFA) bestämdes från den initiala massan (mPr), askrester (mV) och korrektionsfaktorn (se tabell 3).
Tabell 3: Beräknade resultat för matrismassa (mM) respektive fibermassa (mFa)
| mPr [mg] | mV [mg] | mM [mg] | mFa [mg} | |
| 5.611 | 4.310 | 1.716 | 3.894 | |
| 8.151 | 6.236 | 2.521 | 5.630 | |
| 6.389 | 4.983 | 1.859 | 4.530 | |
| Medelvärde | 6.717 | 5.177 | 2.032 | 4.685 |
| Standardavvikelse | 1.063 | 0.800 | 0.351 | 0.717 |
Fibermaterialets och kompositmaterialets densiteter användes för att beräkna fibervolyminnehållet. Fiberdensiteten hämtades från databladet (1,79 g/cm3), medan kompositmaterialets TäthetMassdensiteten definieras som förhållandet mellan massa och volym. densitet bestämdes experimentellt med hjälp av Arkimedes princip (1,63 g/cm3).
Fibervolyminnehållet i provet kan nu beräknas med hjälp av de beräknade karakteristiska värdena. För det här provet är fibervolyminnehållet ρ = 63,51 ± 0,73%.
Slutsats
NETZSCH TG 309 Libra® kan användas för att bestämma fibervolyminnehållet i fiberförstärkta kompositer i enlighet med DIN 16459. Flera termogravimetriska analyser utförs för att bestämma en korrektionsfaktor och fiber- och matrismassorna. Fibervolyminnehållet kan sedan beräknas baserat på de erhållna uppgifterna. Denna metod erbjuder avgörande fördelar för industrin.
Jämförelsevis uppvisar andra metoder vissa betydande begränsningar. Optiska metoder som mikroskopisk bildanalys är starkt beroende av kvaliteten på provberedningen och ger endast lokala resultat som inte nödvändigtvis är representativa. Kemiska upplösningsmetoder är ofta tidskrävande och miljöfarliga och kan dessutom påverka fibrerna. Avbildningsmetoder som datortomografi är icke-destruktiva, men kostnadsintensiva och begränsade i sin kapacitet för kvantitativ utvärdering.
Sammantaget erbjuder TGA ett överlägset förhållande mellan noggrannhet, reproducerbarhet och effektivitet. Den möjliggör exakt och reproducerbar bestämning av fibervolyminnehållet, vilket avsevärt förbättrar kvalitetssäkringen. Den snabba analysen av small provmängder möjliggör effektiv processövervakning och optimering. Den stöder också utvecklingen av nya material genom att ge exakt information om materialets sammansättning.
Den automatiska provväxlaren gör att de många mätningar som krävs för att bestämma fibervolyminnehållet kan utföras bekvämt och utan manuell ansträngning. Detta möjliggör kontinuerlig automatisering av analysprocessen, ökar produktiviteten i det dagliga laboratoriearbetet och minskar samtidigt risken för driftsfel - perfekt för användning inom modern kvalitetskontroll och processoptimering.
Bekräftelse
Proverna tillhandahölls vänligen av laboratoriet för fiberkompositteknik vid OTH Regensburg.