Introducere
Determinarea conținutului volumic de fibre este esențială pentru evaluarea proprietăților mecanice și structurale ale compozitelor din fibre, cum ar fi compozitele din fibre de carbon sau de sticlă. O metodă standardizată este descrisă în DIN 16459. Mai întâi, factorul de corecție (Km) și fracțiunile de masă ale matricei (mM) și fibrelor (mFa) sunt determinate prin termogravimetrie (TGA). Fracția volumică a fibrelor poate fi calculată prin luarea în considerare a densităților materialului fibros și a materialului compozit.
NETZSCH TG 309 Libra® poate fi utilizat pentru a determina aproape toate valorile caracteristice necesare. Utilizarea unui schimbător automat de probe simplifică semnificativ și automatizează complet executarea măsurătorilor multiple necesare. Acest lucru nu numai că economisește timp și resurse umane, dar asigură și o reproductibilitate mai ridicată.
Experimental
Pentru a determina factorul de corecție (Km), a fost efectuată o determinare triplă pe o probă de matrice pură utilizând termogravimetria (NETZSCH TG 309 Libra®); a se vedea figura 1.
Măsurarea a fost efectuată în condiții identice cu analiza ulterioară a materialului compozit (a se vedea tabelul 1).
Tabelul 1: Parametrii de măsurare pentru măsurarea TGA
| Parametru | |
|---|---|
| Program de temperatură | RT - 450°C, 10 K/min Izotermă: 170 min |
| Atmosferă de gaz | N2, 100 ml/min |
| Creuzet | Al2O3 (85 μl) |
Calcularea factorului de corecție (Km) se bazează pe reziduul de cenușă (mAM) și pe masa inițială (mPM) a eșantionului de matrice pură (a se vedea tabelul 2).
Tabelul 2: Rezultate calculate pentru factorul de corecție (Km)
| mPM [mg] | mMA [mg] | Km [mg] | |
| 7.309 | 1.785 | 0.756 | |
| 6.631 | 1.617 | 0.756 | |
| 5.932 | 1.414 | 0.762 | |
| Valoarea medie | 6.625 | 1.603 | 0.758 |
| Deviație standard | 0.562 | 0.151 | 0.002 |
O probă din materialul compozit a fost apoi, de asemenea, analizată termogravimetric în triplu exemplar (figura 2). Fracțiile de masă ale matricei (mM) și fibrelor (mFA) au fost determinate din masa inițială (mPr), reziduul de cenușă (mV) și factorul de corecție (a se vedea tabelul 3).
Tabelul 3: Rezultate calculate pentru masa matricei (mM) și masa fibrelor (mFa), respectiv
| mPr [mg] | mV [mg] | mM [mg] | mFa [mg} | |
| 5.611 | 4.310 | 1.716 | 3.894 | |
| 8.151 | 6.236 | 2.521 | 5.630 | |
| 6.389 | 4.983 | 1.859 | 4.530 | |
| Valoarea medie | 6.717 | 5.177 | 2.032 | 4.685 |
| Deviație standard | 1.063 | 0.800 | 0.351 | 0.717 |
Densitățile materialului fibros și a materialului compozit au fost utilizate pentru a calcula conținutul de volum al fibrelor. Densitatea fibrelor a fost preluată din fișa tehnică (1,79 g/cm3), în timp ce densitatea materialului compozit a fost determinată experimental folosind principiul lui Arhimede (1,63 g/cm3).
Conținutul volumic de fibre al probei poate fi acum calculat folosind valorile caracteristice calculate. Pentru această probă, conținutul volumic de fibre este ρ = 63,51 ± 0,73%.
Concluzie
NETZSCH TG 309 Libra® poate fi utilizat pentru a determina conținutul de volum al fibrelor din compozitele ranforsate cu fibre în conformitate cu DIN 16459. Se efectuează mai multe analize termogravimetrice pentru a determina un factor de corecție și masele fibrelor și matricei. Conținutul volumic de fibre poate fi apoi calculat pe baza datelor obținute. Această metodă oferă avantaje decisive pentru industrie.
Comparativ, alte metode prezintă unele limitări semnificative. Metodele optice, cum ar fi analiza imaginilor microscopice, depind în mare măsură de calitatea pregătirii probei și furnizează doar rezultate locale, care nu sunt neapărat reprezentative. Metodele chimice de dizolvare sunt adesea consumatoare de timp și dăunătoare mediului și pot afecta, de asemenea, fibrele. Metodele de imagistică, cum ar fi tomografia computerizată, sunt nedistructive, dar costisitoare și limitate în ceea ce privește capacitatea lor de evaluare cantitativă.
În general, TGA oferă un raport superior de precizie, reproductibilitate și eficiență. Ea permite determinarea precisă și reproductibilă a conținutului volumic de fibre, ceea ce îmbunătățește semnificativ asigurarea calității. Analiza rapidă a cantităților de probe small permite monitorizarea și optimizarea eficientă a proceselor. De asemenea, sprijină dezvoltarea de noi materiale prin furnizarea de informații precise privind compoziția materialului.
Schimbătorul automat de probe permite ca măsurătorile multiple necesare pentru determinarea conținutului de volum al fibrelor să fie efectuate în mod convenabil și fără efort manual. Acest lucru permite automatizarea continuă a procesului de analiză, crește productivitatea în munca zilnică de laborator și, în același timp, reduce riscul de erori de operare - ideal pentru utilizarea în controlul modern al calității și optimizarea proceselor.
Recunoaștere
Eșantioanele au fost furnizate cu amabilitate de Laboratorul pentru tehnologia compozitelor din fibre de la OTH Regensburg.