はじめに
繊維体積含有率の測定は、炭素繊維やガラス繊維複合材料のような繊維複合材料の機械的および構造的特性の評価に不可欠です。標準化された方法はDIN 16459に記載されています。まず、熱重量測定（TGA）により補正係数（Km）とマトリックスの質量分率（mM）と繊維の質量分率（mFa）を決定します。繊維体積分率は、繊維材料と複合材料の密度を考慮することで計算できる。
NETZSCH TG 309Libra を使用すると、必要なほぼすべての特性値を求めることができる。オートサンプラーを使用すると、必要な複数の測定の実行が大幅に簡素化され、完全に自動化されます。これにより、時間と人的資源を節約できるだけでなく、より高い再現性を確保することができます。
実験的
補正係数(Km)を決定するために、熱重量測定(NETZSCH TG 309Libra)を用いて、純粋なマトリックス試料で三重測定を行った。
測定は、その後の複合材料の分析と同じ条件で行った（表1参照）。
表1：TGA測定の測定パラメータ
| パラメータ | |
|---|---|
| 温度プログラム | 室温～450℃、10K/分 等温：170分 |
| ガス雰囲気 | N2, 100 ml/分 |
| 容器 | Al2O3(85 μl) |
補正係数(Km)の計算は、灰分残渣(mAM)と純粋なマトリックス試料の初期質量(mPM)に基づく(表2を参照)。
表2：補正係数（Km）の計算結果
| mPM[mg］ | mMA[mg］ | Km[mg］ | |
| 7.309 | 1.785 | 0.756 | |
| 6.631 | 1.617 | 0.756 | |
| 5.932 | 1.414 | 0.762 | |
| 平均値 | 6.625 | 1.603 | 0.758 |
| 標準偏差 | 0.562 | 0.151 | 0.002 |
次に、複合材料の試料を3連で熱重量分析した（図2）。マトリックス(mM)と繊維(mFA)の質量分率は、初期質量(mPr)、灰分残分(mV)、補正係数から求めた（表3参照）。
表3：マトリックス質量（mM）と繊維質量（mFa）のそれぞれの計算結果
| mPr[mg］ | mV[mg］ | mM[mg］ | mFa[mg｝ | |
| 5.611 | 4.310 | 1.716 | 3.894 | |
| 8.151 | 6.236 | 2.521 | 5.630 | |
| 6.389 | 4.983 | 1.859 | 4.530 | |
| 平均値 | 6.717 | 5.177 | 2.032 | 4.685 |
| 標準偏差 | 1.063 | 0.800 | 0.351 | 0.717 |
繊維体積含有率の算出には、繊維材料と複合材料の密度を使用した。繊維密度はデータシート（1.79g/cm3）から、複合材料の密度はアルキメデスの原理を用いて実験的に求めた（1.63g/cm3）。
算出された特性値を用いて、試料の繊維体積含有率を算出することができる。この試料の場合、繊維体積含有率はρ = 63.51 ± 0.73%である。
結論
NETZSCH TG 309Libra は、DIN 16459に準拠した繊維強化複合材料の繊維体積含有率の測定に使用できます。補正係数と繊維質量およびマトリックス質量を決定するために、いくつかの熱重量分析が実施されます。そして、得られたデータに基づいて繊維体積含有率を計算することができます。この方法は産業界に決定的な利点をもたらします。
比較的、他の方法はいくつかの重大な制限を示す。顕微鏡画像分析のような光学的方法は、試料調製の質に大きく依存し、必ずしも代表的でない局所的な結果しか得られない。化学的溶解法は、時間がかかることが多く、環境に有害であり、繊維に影響を与える可能性もある。コンピュータ・トモグラフィーのような画像化法は非破壊的ですが、コストがかかり、定量的な評価には限界があります。
総合的に見ると、TGAは精度、再現性、効率性において優れている。繊維の体積含有率を正確かつ再現性よく測定できるため、品質保証が大幅に向上します。small の試料量を迅速に分析できるため、効率的なプロセスのモニタリングと最適化が可能になります。また、材料組成に関する正確な情報を提供することで、新素材の開発もサポートします。
オートサンプラーにより、繊維体積含有率の測定に必要な複数の測定を、手作業なしで簡単に行うことができます。これにより、分析プロセスの継続的な自動化が可能になり、日常的なラボ作業の生産性が向上すると同時に、操作ミスのリスクも低減します。
謝辞
試料はレーゲンスブルク工科大学の繊維複合材料技術研究所の好意により提供された。