Inleiding
Het bepalen van het vezelvolumegehalte is essentieel voor het evalueren van de mechanische en structurele eigenschappen van vezelcomposieten zoals koolstof- of glasvezelcomposieten. Een gestandaardiseerde methode wordt beschreven in DIN 16459. Eerst worden de correctiefactor (Km) en de massafracties van matrix (mM) en vezels (mFa) bepaald met thermogravimetrie (TGA). De vezelvolumefractie kan berekend worden door rekening te houden met de dichtheden van het vezelmateriaal en het composietmateriaal.
De NETZSCH TG 309 Libra® kan gebruikt worden om bijna alle benodigde karakteristieke waarden te bepalen. Het gebruik van een automatische monsterwisselaar vereenvoudigt en automatiseert de uitvoering van de vele vereiste metingen aanzienlijk. Dit bespaart niet alleen tijd en personeel, maar zorgt ook voor een hogere reproduceerbaarheid.
Experimenteel
Om de correctiefactor (Km) te bepalen, werd een drievoudige bepaling uitgevoerd op een zuiver matrixmonster met thermogravimetrie (NETZSCH TG 309 Libra®); zie figuur 1.
De meting werd uitgevoerd onder identieke omstandigheden als de daaropvolgende analyse van het composietmateriaal (zie tabel 1).
Tabel 1: Meetparameters voor de TGA-meting
| Parameter | |
|---|---|
| Temperatuurprogramma | RT - 450°C, 10 K/min IsothermTesten bij een gecontroleerde en constante temperatuur worden isotherm genoemd.Isotherm: 170 min |
| Gasatmosfeer | N2, 100 ml/min |
| Kroes | Al2O3 (85 μl) |
De berekening van de correctiefactor (Km) is gebaseerd op het asresidu (mAM) en de beginmassa (mPM) van het zuivere matrixmonster (zie tabel 2).
Tabel 2: Berekende resultaten voor de correctiefactor (Km)
| mPM [mg] | mMA [mg] | Km [mg] | |
| 7.309 | 1.785 | 0.756 | |
| 6.631 | 1.617 | 0.756 | |
| 5.932 | 1.414 | 0.762 | |
| Gemiddelde waarde | 6.625 | 1.603 | 0.758 |
| Standaardafwijking | 0.562 | 0.151 | 0.002 |
Een monster van het composietmateriaal werd vervolgens ook thermogravimetrisch geanalyseerd in drievoud (figuur 2). De massafracties van matrix (mM) en vezels (mFA) werden bepaald uit de beginmassa (mPr), asrest (mV) en de correctiefactor (zie tabel 3).
Tabel 3: Berekende resultaten voor respectievelijk de matrixmassa (mM) en vezelmassa (mFa)
| mPr [mg] | mV [mg] | mM [mg] | mFa [mg} | |
| 5.611 | 4.310 | 1.716 | 3.894 | |
| 8.151 | 6.236 | 2.521 | 5.630 | |
| 6.389 | 4.983 | 1.859 | 4.530 | |
| Gemiddelde waarde | 6.717 | 5.177 | 2.032 | 4.685 |
| Standaardafwijking | 1.063 | 0.800 | 0.351 | 0.717 |
De dichtheden van het vezelmateriaal en het composietmateriaal werden gebruikt om het vezelvolumegehalte te berekenen. De vezeldichtheid werd overgenomen van het gegevensblad (1,79 g/cm3), terwijl de DichtheidDe massadichtheid wordt gedefinieerd als de verhouding tussen massa en volume. dichtheid van het composietmateriaal experimenteel werd bepaald met behulp van het Archimedesprincipe (1,63 g/cm3).
Het vezelvolumegehalte van het monster kan nu worden berekend met behulp van de berekende karakteristieke waarden. Voor dit monster is het vezelvolumegehalte ρ = 63,51 ± 0,73%.
Conclusie
De NETZSCH TG 309 Libra® kan gebruikt worden om het vezelvolumegehalte van vezelversterkte composieten te bepalen in overeenstemming met DIN 16459. Er worden verschillende thermogravimetrische analyses uitgevoerd om een correctiefactor en de vezel- en matrixmassa's te bepalen. Het vezelvolumegehalte kan dan worden berekend op basis van de verkregen gegevens. Deze methode biedt beslissende voordelen voor de industrie.
Andere methoden hebben daarentegen een aantal belangrijke beperkingen. Optische methoden zoals microscopische beeldanalyse zijn sterk afhankelijk van de kwaliteit van de monstervoorbereiding en geven alleen lokale resultaten die niet noodzakelijk representatief zijn. Chemische oplossingsmethoden zijn vaak tijdrovend en schadelijk voor het milieu en kunnen ook de vezels aantasten. Beeldvormingsmethoden zoals computertomografie zijn niet-destructief, maar wel duur en beperkt in hun mogelijkheden voor kwantitatieve evaluatie.
Over het geheel genomen biedt TGA een superieure verhouding tussen nauwkeurigheid, reproduceerbaarheid en efficiëntie. Het maakt een nauwkeurige en reproduceerbare bepaling van het vezelvolumegehalte mogelijk, wat de kwaliteitsborging aanzienlijk verbetert. De snelle analyse van small monsterhoeveelheden maakt efficiënte procesbewaking en -optimalisatie mogelijk. Het ondersteunt ook de ontwikkeling van nieuwe materialen door nauwkeurige informatie te geven over de materiaalsamenstelling.
Met de automatische monsterwisselaar kunnen de meerdere metingen die nodig zijn voor het bepalen van het vezelvolumegehalte eenvoudig en zonder handmatige inspanning worden uitgevoerd. Dit maakt continue automatisering van het analyseproces mogelijk, verhoogt de productiviteit in het dagelijkse laboratoriumwerk en vermindert tegelijkertijd het risico op bedieningsfouten - ideaal voor gebruik in moderne kwaliteitscontrole en procesoptimalisatie.
Erkenning
De monsters werden vriendelijk verstrekt door het laboratorium voor vezelcomposiettechnologie aan de OTH Regensburg.