Introduction
La détermination du volume de fibres est essentielle pour l'évaluation des propriétés mécaniques et structurelles des composites à base de fibres, tels que les composites à base de fibres de carbone ou de verre. Une méthode normalisée est décrite dans la norme DIN 16459. Tout d'abord, le facteur de correction (Km) et les fractions de masse de la matrice (mM) et des fibres (mFa) sont déterminés au moyen de la thermogravimétrie (TGA). La fraction volumique des fibres peut être calculée en tenant compte des DensitéLa densité de masse est définie comme le rapport entre la masse et le volume. densités du matériau fibreux et du matériau composite.
L'appareil NETZSCH TG 309 Libra® permet de déterminer presque toutes les valeurs caractéristiques nécessaires. L'utilisation d'un passeur d'échantillons automatique simplifie considérablement et automatise entièrement l'exécution des multiples mesures requises. Cela permet non seulement d'économiser du temps et des ressources en personnel, mais aussi de garantir une meilleure reproductibilité.
Expérimental
Pour déterminer le facteur de correction (Km), une triple détermination a été effectuée sur un échantillon de matrice pure à l'aide de la thermogravimétrie (NETZSCH TG 309 Libra®) ; voir figure 1.
La mesure a été effectuée dans des conditions identiques à celles de l'analyse ultérieure du matériau composite (voir tableau 1).
Tableau 1 : Paramètres de mesure pour la mesure TGA
| Paramètre | |
|---|---|
| Programme de température | RT - 450°C, 10 K/min IsothermeLes essais à température contrôlée et constante sont dits isothermes.Isotherme : 170 min |
| Atmosphère de gaz | N2, 100 ml/min |
| Creuset | Al2O3 (85 μl) |
Le calcul du facteur de correction (Km) est basé sur le résidu de cendres (mAM) et la masse initiale (mPM) de l'échantillon de matrice pure (voir tableau 2).
Tableau 2 : Résultats calculés pour le facteur de correction (Km)
| mPM [mg] | mMA [mg] | Km [mg] | |
| 7.309 | 1.785 | 0.756 | |
| 6.631 | 1.617 | 0.756 | |
| 5.932 | 1.414 | 0.762 | |
| Valeur moyenne | 6.625 | 1.603 | 0.758 |
| Écart-type | 0.562 | 0.151 | 0.002 |
Un échantillon du matériau composite a ensuite été analysé par thermogravimétrie en trois exemplaires (figure 2). Les fractions massiques de la matrice (mM) et des fibres (mFA) ont été déterminées à partir de la masse initiale (mPr), du résidu de cendres (mV) et du facteur de correction (voir tableau 3).
Tableau 3 : Résultats calculés pour la masse de la matrice (mM) et la masse des fibres (mFa), respectivement
| mPr [mg] | mV [mg] | mM [mg] | mFa [mg} | |
| 5.611 | 4.310 | 1.716 | 3.894 | |
| 8.151 | 6.236 | 2.521 | 5.630 | |
| 6.389 | 4.983 | 1.859 | 4.530 | |
| Valeur moyenne | 6.717 | 5.177 | 2.032 | 4.685 |
| Écart-type | 1.063 | 0.800 | 0.351 | 0.717 |
Les DensitéLa densité de masse est définie comme le rapport entre la masse et le volume. densités du matériau fibreux et du matériau composite ont été utilisées pour calculer la teneur en volume des fibres. La densité des fibres a été tirée de la fiche technique (1,79 g/cm3), tandis que la densité du matériau composite a été déterminée expérimentalement à l'aide du principe d'Archimède (1,63 g/cm3).
La teneur en volume de fibres de l'échantillon peut maintenant être calculée à l'aide des valeurs caractéristiques calculées. Pour cet échantillon, la teneur en volume de fibres est de ρ = 63,51 ± 0,73%.
Conclusion
Le NETZSCH TG 309 Libra® peut être utilisé pour déterminer la teneur en volume des fibres des composites renforcés par des fibres conformément à la norme DIN 16459. Plusieurs analyses thermogravimétriques sont effectuées pour déterminer un facteur de correction et les masses des fibres et de la matrice. La teneur en volume des fibres peut ensuite être calculée sur la base des données obtenues. Cette méthode présente des avantages décisifs pour l'industrie.
En comparaison, d'autres méthodes présentent des limites importantes. Les méthodes optiques telles que l'analyse d'images microscopiques dépendent fortement de la qualité de la préparation de l'échantillon et ne fournissent que des résultats locaux qui ne sont pas nécessairement représentatifs. Les méthodes de dissolution chimique prennent souvent beaucoup de temps, sont nuisibles à l'environnement et peuvent également affecter les fibres. Les méthodes d'imagerie telles que la tomographie assistée par ordinateur sont non destructives, mais coûteuses et limitées dans leur capacité d'évaluation quantitative.
Globalement, l'ATG offre un rapport supérieur en termes de précision, de reproductibilité et d'efficacité. Elle permet une détermination précise et reproductible de la teneur en volume des fibres, ce qui améliore considérablement l'assurance qualité. L'analyse rapide de quantités d'échantillons ( small ) permet de contrôler et d'optimiser efficacement les processus. Elle favorise également le développement de nouveaux matériaux en fournissant des informations précises sur leur composition.
Le passeur automatique d'échantillons permet d'effectuer les multiples mesures nécessaires à la détermination de la teneur en volume des fibres de manière pratique et sans effort manuel. Cela permet d'automatiser en continu le processus d'analyse, d'augmenter la productivité dans le travail quotidien en laboratoire et, en même temps, de réduire le risque d'erreurs de ManipulationL'adhésivité décrit l'interaction entre deux couches de matériaux identiques (auto-adhésion) ou différents (cohésion) en termes d'adhérence de surface.manipulation - idéal pour le contrôle de qualité moderne et l'optimisation des processus.
Remerciements
Les échantillons ont été gracieusement fournis par le laboratoire de technologie des fibres composites de l'OTH Regensburg.