Úvod
Stanovení objemového obsahu vláken je nezbytné pro hodnocení mechanických a strukturních vlastností vláknových kompozitů, jako jsou kompozity z uhlíkových nebo skleněných vláken. Standardizovaná metoda je popsána v normě DIN 16459. Nejprve se pomocí termogravimetrie (TGA) stanoví korekční faktor (Km) a hmotnostní podíly matrice (mM) a vláken (mFa). Objemový zlomek vláken lze vypočítat s ohledem na hustoty materiálu vláken a kompozitního materiálu.
Pomocí NETZSCH TG 309 Libra® lze stanovit téměř všechny potřebné charakteristické hodnoty. Použití automatického měniče vzorků výrazně zjednodušuje a plně automatizuje provádění mnoha potřebných měření. To nejen šetří čas a personální zdroje, ale také zajišťuje vyšší reprodukovatelnost.
Experimentální
Pro stanovení korekčního faktoru (Km) bylo provedeno trojí stanovení na vzorku čisté matrice pomocí termogravimetrie (NETZSCH TG 309 Libra®); viz obrázek 1.
Měření probíhalo za stejných podmínek jako následná analýza kompozitního materiálu (viz tabulka 1).
Tabulka 1: Parametry měření pro měření TGA
| Parametr | |
|---|---|
| Teplotní program | RT - 450 °C, 10 K/min Izoterma: 170 min |
| Plynová atmosféra | N2, 100 ml/min |
| Kelímek | Al2O3 (85 μl) |
Výpočet korekčního faktoru (Km) je založen na zbytku popela (mAM) a počáteční hmotnosti (mPM) vzorku čisté matrice (viz tabulka 2).
Tabulka 2: Vypočtené výsledky pro korekční faktor (Km)
| mPM [mg] | mMA [mg] | Km [mg] | |
| 7.309 | 1.785 | 0.756 | |
| 6.631 | 1.617 | 0.756 | |
| 5.932 | 1.414 | 0.762 | |
| Průměrná hodnota | 6.625 | 1.603 | 0.758 |
| Směrodatná odchylka | 0.562 | 0.151 | 0.002 |
Vzorek kompozitního materiálu byl poté také termogravimetricky analyzován ve třech opakováních (obr. 2). Hmotnostní podíly matrice (mM) a vláken (mFA) byly stanoveny z počáteční hmotnosti (mPr), zbytku popela (mV) a korekčního faktoru (viz tabulka 3).
Tabulka 3: Vypočtené výsledky pro hmotnost matrice (mM) a hmotnost vláken (mFa)
| mPr [mg] | mV [mg] | mM [mg] | mFa [mg} | |
| 5.611 | 4.310 | 1.716 | 3.894 | |
| 8.151 | 6.236 | 2.521 | 5.630 | |
| 6.389 | 4.983 | 1.859 | 4.530 | |
| Průměrná hodnota | 6.717 | 5.177 | 2.032 | 4.685 |
| Směrodatná odchylka | 1.063 | 0.800 | 0.351 | 0.717 |
Hustoty vláknitého materiálu a kompozitního materiálu byly použity pro výpočet objemového obsahu vláken. HustotaHmotnostní hustota je definována jako poměr mezi hmotností a objemem. Hustota vláken byla převzata z datového listu (1,79 g/cm3), zatímco HustotaHmotnostní hustota je definována jako poměr mezi hmotností a objemem. hustota kompozitního materiálu byla stanovena experimentálně pomocí Archimédova principu (1,63 g/cm3).
Objemový obsah vláken ve vzorku lze nyní vypočítat pomocí vypočtených charakteristických hodnot. U tohoto vzorku je objemový obsah vláken ρ = 63,51 ± 0,73 %.
Závěr
Pomocí NETZSCH TG 309 Libra® lze stanovit objemový obsah vláken v kompozitech vyztužených vlákny podle normy DIN 16459. Pro stanovení korekčního faktoru a hmotnosti vláken a matrice se provádí několik termogravimetrických analýz. Na základě získaných údajů lze pak vypočítat objemový obsah vláken. Tato metoda nabízí rozhodující výhody pro průmysl.
Ve srovnání s jinými metodami vykazuje některá významná omezení. Optické metody, jako je mikroskopická obrazová analýza, jsou silně závislé na kvalitě přípravy vzorku a poskytují pouze lokální výsledky, které nemusí být nutně reprezentativní. Chemické metody rozpouštění jsou často časově náročné a škodlivé pro životní prostředí a mohou také ovlivnit vlákna. Zobrazovací metody, jako je počítačová tomografie, jsou nedestruktivní, ale finančně náročné a jejich schopnost kvantitativního hodnocení je omezená.
Celkově TGA nabízí lepší poměr přesnosti, reprodukovatelnosti a účinnosti. Umožňuje přesné a reprodukovatelné stanovení objemového obsahu vláken, což výrazně zlepšuje zajištění kvality. Rychlá analýza množství vzorků small umožňuje efektivní sledování a optimalizaci procesu. Podporuje také vývoj nových materiálů tím, že poskytuje přesné informace o složení materiálu.
Automatický měnič vzorků umožňuje pohodlně a bez manuální námahy provádět vícenásobná měření, která jsou nutná pro stanovení objemového obsahu vláken. To umožňuje průběžnou automatizaci procesu analýzy, zvyšuje produktivitu každodenní laboratorní práce a zároveň snižuje riziko provozních chyb - ideální pro použití v moderní kontrole kvality a optimalizaci procesů.
Poděkování
Vzorky laskavě poskytla Laboratoř pro technologii vláknových kompozitů na OTH Regensburg.