Введение
Определение объемного содержания волокон необходимо для оценки механических и структурных свойств волокнистых композитов, таких как углеродные или стекловолоконные композиты. Стандартизированный метод описан в стандарте DIN 16459. Сначала определяют поправочный коэффициент (Km) и массовые доли матрицы (mM) и волокон (mFa) с помощью термогравиметрии (TGA). Объемная доля волокон может быть рассчитана с учетом плотностей волокнистого материала и композиционного материала.
Прибор NETZSCH TG 309 Libra® может быть использован для определения практически всех необходимых характеристик. Использование автоматического устройства смены образцов значительно упрощает и полностью автоматизирует выполнение множества необходимых измерений. Это не только экономит время и ресурсы персонала, но и обеспечивает более высокую воспроизводимость результатов.
Экспериментальный
Для определения поправочного коэффициента (Km) было проведено тройное определение на образце чистой матрицы с помощью термогравиметрии (NETZSCH TG 309 Libra®); см. рис. 1.
Измерения проводились в условиях, идентичных последующему анализу композитного материала (см. таблицу 1).
Таблица 1: Параметры измерения для ТГА
| Параметр | |
|---|---|
| Температурная программа | RT - 450°C, 10 К/мин Изотерма: 170 мин |
| Газовая атмосфера | N2, 100 мл/мин |
| Тигель | Al2O3 (85 мкл) |
Расчет поправочного коэффициента (Km) производится на основе зольного остатка (mAM) и исходной массы (mPM) чистого образца матрицы (см. таблицу 2).
Таблица 2: Расчетные результаты для поправочного коэффициента (Km)
| мПМ [мг] | мМА [мг] | Km [мг] | |
| 7.309 | 1.785 | 0.756 | |
| 6.631 | 1.617 | 0.756 | |
| 5.932 | 1.414 | 0.762 | |
| Среднее значение | 6.625 | 1.603 | 0.758 |
| Стандартное отклонение | 0.562 | 0.151 | 0.002 |
Затем образец композитного материала также подвергался термогравиметрическому анализу в трех экземплярах (рис. 2). Массовые доли матрицы (mM) и волокон (mFA) были определены из исходной массы (mPr), зольного остатка (mV) и поправочного коэффициента (см. таблицу 3).
Таблица 3: Расчетные результаты для массы матрицы (мМ) и массы волокна (мФа), соответственно
| mPr [мг] | mV [мг] | мМ [мг] | mFa [мг} | |
| 5.611 | 4.310 | 1.716 | 3.894 | |
| 8.151 | 6.236 | 2.521 | 5.630 | |
| 6.389 | 4.983 | 1.859 | 4.530 | |
| Среднее значение | 6.717 | 5.177 | 2.032 | 4.685 |
| Стандартное отклонение | 1.063 | 0.800 | 0.351 | 0.717 |
Для расчета объемного содержания волокон использовались плотности волокнистого материала и композитного материала. Плотность волокна была взята из спецификации (1,79 г/см3), а плотность композитного материала была определена экспериментально с использованием принципа Архимеда (1,63 г/см3).
Теперь можно рассчитать объемное содержание волокон в образце, используя рассчитанные значения характеристик. Для данного образца объемное содержание волокон составляет ρ = 63,51 ± 0,73 %.
Заключение
Прибор NETZSCH TG 309 Libra® может использоваться для определения объемного содержания волокон в композитах, армированных волокнами, в соответствии с DIN 16459. Проводится несколько термогравиметрических анализов для определения поправочного коэффициента и массы волокна и матрицы. Затем на основе полученных данных можно рассчитать объемное содержание волокон. Этот метод дает решающие преимущества для промышленности.
По сравнению с ним другие методы имеют ряд существенных ограничений. Оптические методы, такие как анализ микроскопических изображений, сильно зависят от качества подготовки образца и позволяют получить лишь локальные результаты, которые не всегда являются репрезентативными. Химические методы растворения часто занимают много времени и являются экологически вредными, а также могут влиять на волокна. Методы визуализации, такие как компьютерная томография, являются неразрушающими, но требуют больших затрат и ограничены в возможностях количественной оценки.
В целом, ТГА предлагает превосходное соотношение точности, воспроизводимости и эффективности. Он позволяет точно и воспроизводимо определять объемное содержание волокон, что значительно улучшает контроль качества. Быстрый анализ количества образцов small позволяет эффективно контролировать и оптимизировать процесс. Он также способствует разработке новых материалов, предоставляя точную информацию о составе материала.
Автоматическое устройство смены образцов позволяет удобно и без ручного труда проводить многочисленные измерения, необходимые для определения объемного содержания волокон. Это обеспечивает непрерывную автоматизацию процесса анализа, повышает производительность повседневной работы лаборатории и одновременно снижает риск ошибок в работе - идеальное решение для современного контроля качества и оптимизации процессов.
Благодарность
Образцы были любезно предоставлены лабораторией технологии волокнистых композитов при OTH Regensburg.