Introduktion
Bestemmelse af fibervolumenindholdet er afgørende for evalueringen af de mekaniske og strukturelle egenskaber af fiberkompositter som f.eks. kulstof- eller glasfiberkompositter. En standardiseret metode er beskrevet i DIN 16459. Først bestemmes korrektionsfaktoren (Km) og massefraktionerne af matrix (mM) og fibre (mFa) ved hjælp af termogravimetri (TGA). Fibervolumenfraktionen kan beregnes ved at tage fibermaterialets og kompositmaterialets densitet i betragtning.
NETZSCH TG 309 Libra® kan bruges til at bestemme næsten alle de karakteristiske værdier, der er brug for. Brugen af en automatisk prøveskifter forenkler og automatiserer udførelsen af de mange nødvendige målinger betydeligt. Dette sparer ikke kun tid og personaleressourcer, men sikrer også højere reproducerbarhed.
Eksperimentel
For at bestemme korrektionsfaktoren (Km) blev der udført en tredobbelt bestemmelse på en ren matrixprøve ved hjælp af termogravimetri (NETZSCH TG 309 Libra®); se figur 1.
Målingen blev udført under samme betingelser som den efterfølgende analyse af kompositmaterialet (se tabel 1).
Tabel 1: Måleparametre for TGA-målingen
| Parametre | |
|---|---|
| Temperaturprogram | RT - 450°C, 10 K/min Isoterm: 170 min |
| Gasatmosfære | N2, 100 ml/min |
| Digel | Al2O3 (85 μl) |
Beregning af korrektionsfaktoren (Km) er baseret på askeresten (mAM) og den oprindelige masse (mPM) af den rene matrixprøve (se tabel 2).
Tabel 2: Beregnede resultater for korrektionsfaktoren (Km)
| mPM [mg] | mMA [mg] | Km [mg] | |
| 7.309 | 1.785 | 0.756 | |
| 6.631 | 1.617 | 0.756 | |
| 5.932 | 1.414 | 0.762 | |
| Gennemsnitlig værdi | 6.625 | 1.603 | 0.758 |
| Standardafvigelse | 0.562 | 0.151 | 0.002 |
En prøve af kompositmaterialet blev derefter også analyseret termogravimetrisk i tre eksemplarer (figur 2). Massefraktionerne af matrix (mM) og fibre (mFA) blev bestemt ud fra den oprindelige masse (mPr), askerester (mV) og korrektionsfaktoren (se tabel 3).
Tabel 3: Beregnede resultater for henholdsvis matrixmassen (mM) og fibermassen (mFa)
| mPr [mg] | mV [mg] | mM [mg] | mFa [mg} | |
| 5.611 | 4.310 | 1.716 | 3.894 | |
| 8.151 | 6.236 | 2.521 | 5.630 | |
| 6.389 | 4.983 | 1.859 | 4.530 | |
| Gennemsnitlig værdi | 6.717 | 5.177 | 2.032 | 4.685 |
| Standardafvigelse | 1.063 | 0.800 | 0.351 | 0.717 |
Fibermaterialets og kompositmaterialets densitet blev brugt til at beregne fibervolumenindholdet. Fiberdensiteten blev taget fra databladet (1,79 g/cm3), mens kompositmaterialets densitet blev bestemt eksperimentelt ved hjælp af Archimedes' princip (1,63 g/cm3).
Fibervolumenindholdet i prøven kan nu beregnes ved hjælp af de beregnede karakteristiske værdier. For denne prøve er fibervolumenindholdet ρ = 63,51 ± 0,73 %.
Konklusion
NETZSCH TG 309 Libra® kan bruges til at bestemme fibervolumenindholdet i fiberforstærkede kompositter i overensstemmelse med DIN 16459. Der udføres flere termogravimetriske analyser for at bestemme en korrektionsfaktor og fiber- og matrixmassen. Fibervolumenindholdet kan derefter beregnes ud fra de opnåede data. Denne metode giver afgørende fordele for industrien.
Til sammenligning har andre metoder nogle væsentlige begrænsninger. Optiske metoder som mikroskopisk billedanalyse er stærkt afhængige af kvaliteten af prøveforberedelsen og giver kun lokale resultater, som ikke nødvendigvis er repræsentative. Kemiske opløsningsmetoder er ofte tidskrævende og miljøskadelige og kan også påvirke fibrene. Billeddannelsesmetoder som computertomografi er ikke-destruktive, men omkostningskrævende og begrænsede i deres kapacitet til kvantitativ evaluering.
Samlet set tilbyder TGA et overlegent forhold mellem nøjagtighed, reproducerbarhed og effektivitet. Det muliggør præcis og reproducerbar bestemmelse af fibervolumenindholdet, hvilket forbedrer kvalitetssikringen betydeligt. Den hurtige analyse af small prøvemængder giver mulighed for effektiv procesovervågning og -optimering. Den understøtter også udviklingen af nye materialer ved at give præcise oplysninger om materialesammensætningen.
Den automatiske prøveskifter gør det muligt at udføre de mange målinger, der er nødvendige for at bestemme fibervolumenindholdet, bekvemt og uden manuel indsats. Dette muliggør kontinuerlig automatisering af analyseprocessen, øger produktiviteten i det daglige laboratoriearbejde og reducerer samtidig risikoen for betjeningsfejl - ideelt til brug i moderne kvalitetskontrol og procesoptimering.
Anerkendelse
Prøverne blev venligst stillet til rådighed af laboratoriet for fiberkompositteknologi ved OTH Regensburg.