Introdução
A determinação do teor de volume de fibra é essencial para a avaliação das propriedades mecânicas e estruturais dos compostos de fibra, como os compostos de fibra de carbono ou de vidro. Um método padronizado é descrito na norma DIN 16459. Primeiro, o fator de correção (Km) e as frações de massa da matriz (mM) e das fibras (mFa) são determinados por meio de termogravimetria (TGA). A fração de volume da fibra pode ser calculada considerando-se as densidades do material da fibra e do material composto.
O NETZSCH TG 309 Libra® pode ser usado para determinar quase todos os valores característicos necessários. O uso de um trocador automático de amostras simplifica significativamente e automatiza totalmente a execução das várias medições necessárias. Isso não apenas economiza tempo e recursos humanos, mas também garante maior reprodutibilidade.
Experimental
Para determinar o fator de correção (Km), foi realizada uma determinação tripla em uma amostra de matriz pura usando termogravimetria (NETZSCH TG 309 Libra®); veja a figura 1.
A medição foi realizada em condições idênticas às da análise subsequente do material composto (consulte a tabela 1).
Tabela 1: Parâmetros de medição para a medição de TGA
| Parâmetro | |
|---|---|
| Programa de temperatura | RT - 450°C, 10 K/min Isoterma: 170 min |
| Atmosfera de gás | N2, 100 ml/min |
| Cadinho | Al2O3 (85 μl) |
O cálculo do fator de correção (Km) é baseado no resíduo de cinzas (mAM) e na massa inicial (mPM) da amostra de matriz pura (consulte a tabela 2).
Tabela 2: Resultados calculados para o fator de correção (Km)
| mPM [mg] | mMA [mg] | Km [mg] | |
| 7.309 | 1.785 | 0.756 | |
| 6.631 | 1.617 | 0.756 | |
| 5.932 | 1.414 | 0.762 | |
| Valor médio | 6.625 | 1.603 | 0.758 |
| Desvio padrão | 0.562 | 0.151 | 0.002 |
Uma amostra do material composto também foi analisada termogravimetricamente em triplicata (figura 2). As frações de massa da matriz (mM) e das fibras (mFA) foram determinadas a partir da massa inicial (mPr), do resíduo de cinzas (mV) e do fator de correção (consulte a tabela 3).
Tabela 3: Resultados calculados para a massa da matriz (mM) e a massa da fibra (mFa), respectivamente
| mPr [mg] | mV [mg] | mM [mg] | mFa [mg} | |
| 5.611 | 4.310 | 1.716 | 3.894 | |
| 8.151 | 6.236 | 2.521 | 5.630 | |
| 6.389 | 4.983 | 1.859 | 4.530 | |
| Valor médio | 6.717 | 5.177 | 2.032 | 4.685 |
| Desvio padrão | 1.063 | 0.800 | 0.351 | 0.717 |
As densidades do material de fibra e do material composto foram usadas para calcular o conteúdo volumétrico da fibra. A DensidadeA densidade de massa é definida como a relação entre massa e volume. densidade da fibra foi obtida da folha de dados (1,79 g/cm3), enquanto a DensidadeA densidade de massa é definida como a relação entre massa e volume. densidade do material composto foi determinada experimentalmente usando o princípio de Arquimedes (1,63 g/cm3).
O conteúdo de volume de fibra da amostra pode agora ser calculado usando os valores característicos calculados. Para essa amostra, o conteúdo de volume de fibra é ρ = 63,51 ± 0,73%.
Conclusão
O NETZSCH TG 309 Libra® pode ser usado para determinar o teor de volume de fibra de compósitos reforçados com fibra de acordo com a norma DIN 16459. Várias análises termogravimétricas são realizadas para determinar um fator de correção e as massas da fibra e da matriz. O conteúdo volumétrico da fibra pode então ser calculado com base nos dados obtidos. Esse método oferece vantagens decisivas para o setor.
Comparativamente, outros métodos apresentam algumas limitações significativas. Os métodos ópticos, como a análise de imagens microscópicas, dependem muito da qualidade da preparação da amostra e fornecem apenas resultados locais que não são necessariamente representativos. Os métodos de dissolução química geralmente consomem muito tempo e são prejudiciais ao meio ambiente, além de poderem afetar as fibras. Os métodos de imagem, como a tomografia computadorizada, não são destrutivos, mas têm custo elevado e são limitados em sua capacidade de avaliação quantitativa.
Em geral, a TGA oferece uma relação superior de precisão, reprodutibilidade e eficiência. Ela permite a determinação precisa e reproduzível do conteúdo volumétrico da fibra, o que melhora significativamente a garantia de qualidade. A análise rápida de small quantidades de amostras permite o monitoramento e a otimização eficientes do processo. Além disso, ele dá suporte ao desenvolvimento de novos materiais, fornecendo informações precisas sobre a composição do material.
O trocador automático de amostras permite que as várias medições necessárias para determinar o teor de volume de fibra sejam realizadas de forma conveniente e sem esforço manual. Isso permite a automação contínua do processo de análise, aumenta a produtividade no trabalho diário do laboratório e, ao mesmo tempo, reduz o risco de erros operacionais - ideal para uso em controle de qualidade moderno e otimização de processos.
Reconhecimento
As amostras foram gentilmente cedidas pelo Laboratory for Fiber Composite Technology da OTH Regensburg.