Giriş
Elyaf hacim içeriğinin belirlenmesi, karbon veya cam elyaf kompozitler gibi elyaf kompozitlerin mekanik ve yapısal özelliklerinin değerlendirilmesi için gereklidir. DIN 16459'da standartlaştırılmış bir yöntem tanımlanmıştır. İlk olarak, düzeltme faktörü (Km) ve matris (mM) ve elyafların (mFa) kütle fraksiyonları termogravimetri (TGA) ile belirlenir. Elyaf hacim oranı, elyaf malzemesinin ve kompozit malzemenin yoğunlukları dikkate alınarak hesaplanabilir.
NETZSCH TG 309 Libra® gerekli hemen hemen tüm karakteristik değerleri belirlemek için kullanılabilir. Otomatik bir numune değiştiricinin kullanılması, gerekli çoklu ölçümlerin yürütülmesini önemli ölçüde basitleştirir ve tamamen otomatikleştirir. Bu sadece zamandan ve personel kaynaklarından tasarruf sağlamakla kalmaz, aynı zamanda daha yüksek tekrarlanabilirlik sağlar.
Deneysel
Düzeltme faktörünü (Km) belirlemek için, termogravimetri (NETZSCH TG 309 Libra®) kullanılarak saf bir matris numunesi üzerinde üçlü bir belirleme gerçekleştirilmiştir; bkz. şekil 1.
Ölçüm, kompozit malzemenin müteakip analizi ile aynı koşullar altında gerçekleştirilmiştir (bkz. Tablo 1).
Tablo 1: TGA ölçümü için ölçüm parametreleri
| Parametre | |
|---|---|
| Sıcaklık programı | RT - 450°C, 10 K/dak İzoterm: 170 dakika |
| Gaz atmosferi | N2, 100 ml/dak |
| Pota | Al2O3 (85 μl) |
Düzeltme faktörünün (Km) hesaplanması kül kalıntısına (mAM) ve saf matris numunesinin başlangıç kütlesine (mPM) dayanmaktadır (bkz. Tablo 2).
Tablo 2: Düzeltme faktörü (Km) için hesaplanan sonuçlar
| mPM [mg] | mMA [mg] | Km [mg] | |
| 7.309 | 1.785 | 0.756 | |
| 6.631 | 1.617 | 0.756 | |
| 5.932 | 1.414 | 0.762 | |
| Ortalama değer | 6.625 | 1.603 | 0.758 |
| Standart sapma | 0.562 | 0.151 | 0.002 |
Kompozit malzemenin bir örneği daha sonra üç kopya halinde termogravimetrik olarak analiz edilmiştir (Şekil 2). Matris (mM) ve elyafların (mFA) kütle fraksiyonları başlangıç kütlesi (mPr), kül kalıntısı (mV) ve düzeltme faktöründen belirlenmiştir (bkz. Tablo 3).
Tablo 3: Sırasıyla matris kütlesi (mM) ve elyaf kütlesi (mFa) için hesaplanan sonuçlar
| mPr [mg] | mV [mg] | mM [mg] | mFa [mg} | |
| 5.611 | 4.310 | 1.716 | 3.894 | |
| 8.151 | 6.236 | 2.521 | 5.630 | |
| 6.389 | 4.983 | 1.859 | 4.530 | |
| Ortalama değer | 6.717 | 5.177 | 2.032 | 4.685 |
| Standart sapma | 1.063 | 0.800 | 0.351 | 0.717 |
Elyaf hacim içeriğini hesaplamak için elyaf malzemesinin ve kompozit malzemenin yoğunlukları kullanılmıştır. Elyaf yoğunluğu veri sayfasından alınmıştır (1,79 g/cm3), kompozit malzemenin yoğunluğu ise Arşimet prensibi kullanılarak deneysel olarak belirlenmiştir (1,63 g/cm3).
Numunenin elyaf hacmi içeriği artık hesaplanan karakteristik değerler kullanılarak hesaplanabilir. Bu numune için elyaf hacmi içeriği ρ = %63,51 ± 0,73'tür.
Sonuç
NETZSCH TG 309 Libra®, DIN 16459'a uygun olarak elyaf takviyeli kompozitlerin elyaf hacim içeriğini belirlemek için kullanılabilir. Bir düzeltme faktörü ile elyaf ve matris kütlelerini belirlemek için çeşitli termogravimetrik analizler gerçekleştirilir. Elyaf hacim içeriği daha sonra elde edilen verilere dayanarak hesaplanabilir. Bu yöntem endüstri için belirleyici avantajlar sunmaktadır.
Karşılaştırmalı olarak, diğer yöntemler bazı önemli sınırlamalar sergilemektedir. Mikroskobik görüntü analizi gibi optik yöntemler büyük ölçüde numune hazırlama kalitesine bağlıdır ve yalnızca temsili olması gerekmeyen yerel sonuçlar sağlar. Kimyasal çözündürme yöntemleri genellikle zaman alıcı ve çevreye zararlıdır ve elyafları da etkileyebilir. Bilgisayar tomografisi gibi görüntüleme yöntemleri tahribatsızdır, ancak maliyeti yüksektir ve nicel değerlendirme kapasiteleri sınırlıdır.
Genel olarak, TGA üstün bir doğruluk, tekrarlanabilirlik ve verimlilik oranı sunar. Elyaf hacim içeriğinin hassas ve tekrarlanabilir bir şekilde belirlenmesini sağlayarak kalite güvencesini önemli ölçüde artırır. small numune miktarlarının hızlı analizi, verimli süreç izleme ve optimizasyona olanak tanır. Ayrıca malzeme bileşimi hakkında kesin bilgi sağlayarak yeni malzemelerin geliştirilmesini de destekler.
Otomatik numune değiştirici, elyaf hacim içeriğinin belirlenmesi için gereken çoklu ölçümlerin rahatça ve manuel çaba gerektirmeden yapılmasını sağlar. Bu, analiz sürecinin sürekli otomasyonunu sağlar, günlük laboratuvar çalışmalarında üretkenliği artırır ve aynı zamanda çalışma hatası riskini azaltır - modern kalite kontrol ve süreç optimizasyonunda kullanım için idealdir.
Teşekkür
Numuneler, OTH Regensburg'daki Fiber Kompozit Teknolojisi Laboratuvarı tarafından sağlanmıştır.