Pendahuluan
Penentuan kandungan volume serat sangat penting untuk evaluasi sifat mekanik dan struktural komposit serat seperti komposit karbon atau serat gelas. Metode standar dijelaskan dalam DIN 16459. Pertama, faktor koreksi (Km) dan fraksi massa matriks (mM) dan serat (mFa) ditentukan melalui termogravimetri (TGA). Fraksi volume serat dapat dihitung dengan mempertimbangkan densitas material serat dan material komposit.
NETZSCH TG 309 Libra® dapat digunakan untuk menentukan hampir semua nilai karakteristik yang dibutuhkan. Penggunaan pengubah sampel otomatis secara signifikan menyederhanakan dan mengotomatiskan pelaksanaan beberapa pengukuran yang diperlukan. Hal ini tidak hanya menghemat waktu dan sumber daya personel, tetapi juga memastikan reproduktifitas yang lebih tinggi.
Eksperimental
Untuk menentukan faktor koreksi (Km), penentuan tiga kali lipat dilakukan pada sampel matriks murni menggunakan termogravimetri (NETZSCH TG 309 Libra®); lihat gambar 1.

Pengukuran dilakukan di bawah kondisi yang sama dengan analisis material komposit selanjutnya (lihat tabel 1).
Tabel 1: Parameter pengukuran untuk pengukuran TGA
| Parameter | |
|---|---|
| Program suhu | RT - 450°C, 10 K/menit Isoterm: 170 menit |
| Suasana gas | N2, 100 ml/menit |
| Wadah | Al2O3 (85 μl) |
Perhitungan faktor koreksi (Km) didasarkan pada residu abu (mAM) dan massa awal (mPM) sampel matriks murni (lihat tabel 2).
Tabel 2: Hasil perhitungan untuk faktor koreksi (Km)
| mPM [mg] | mMA [mg] | Km [mg] | |
| 7.309 | 1.785 | 0.756 | |
| 6.631 | 1.617 | 0.756 | |
| 5.932 | 1.414 | 0.762 | |
| Nilai rata-rata | 6.625 | 1.603 | 0.758 |
| Standar deviasi | 0.562 | 0.151 | 0.002 |
Sampel material komposit kemudian juga dianalisis secara termogravimetri dalam rangkap tiga (gambar 2). Fraksi massa matriks (mM) dan serat (mFA) ditentukan dari massa awal (mPr), residu abu (mV) dan faktor koreksi (lihat tabel 3).

Tabel 3: Hasil perhitungan untuk massa matriks (mM) dan massa serat (mFa), masing-masing
| mPr [mg] | mV [mg] | mM [mg] | mFa [mg] | |
| 5.611 | 4.310 | 1.716 | 3.894 | |
| 8.151 | 6.236 | 2.521 | 5.630 | |
| 6.389 | 4.983 | 1.859 | 4.530 | |
| Nilai rata-rata | 6.717 | 5.177 | 2.032 | 4.685 |
| Standar deviasi | 1.063 | 0.800 | 0.351 | 0.717 |
KepadatanDensitas massa didefinisikan sebagai rasio antara massa dan volume. Kepadatan bahan serat dan bahan komposit digunakan untuk menghitung kandungan volume serat. Densitas serat diambil dari lembar data (1,79 g/cm3), sedangkan densitas material komposit ditentukan secara eksperimental menggunakan prinsip Archimedes (1,63 g/cm3).
Kandungan volume serat dari sampel sekarang dapat dihitung dengan menggunakan nilai karakteristik yang dihitung. Untuk sampel ini, kandungan volume serat adalah ρ = 63,51 ± 0,73%.
Kesimpulan
NETZSCH TG 309 Libra® dapat digunakan untuk menentukan kandungan volume serat dari komposit yang diperkuat serat sesuai dengan DIN 16459. Beberapa analisis termogravimetri dilakukan untuk menentukan faktor koreksi dan massa serat dan matriks. Kandungan volume serat kemudian dapat dihitung berdasarkan data yang diperoleh. Metode ini menawarkan keuntungan yang menentukan untuk industri.
Sebagai perbandingan, metode lain menunjukkan beberapa keterbatasan yang signifikan. Metode optik seperti analisis gambar mikroskopis sangat bergantung pada kualitas persiapan sampel dan hanya memberikan hasil lokal yang belum tentu representatif. Metode pelarutan kimiawi sering kali memakan waktu dan berbahaya bagi lingkungan, serta dapat mempengaruhi serat. Metode pencitraan seperti tomografi komputer tidak merusak, tetapi mahal dan terbatas dalam kapasitasnya untuk evaluasi kuantitatif.
Secara keseluruhan, TGA menawarkan rasio akurasi, reproduktifitas, dan efisiensi yang unggul. Hal ini memungkinkan penentuan kandungan volume serat yang tepat dan dapat direproduksi, yang secara signifikan meningkatkan jaminan kualitas. Analisis cepat dari jumlah sampel small memungkinkan pemantauan dan pengoptimalan proses yang efisien. Alat ini juga mendukung pengembangan material baru dengan memberikan informasi yang tepat mengenai komposisi material.
Pengubah sampel otomatis memungkinkan beberapa pengukuran yang diperlukan untuk menentukan kandungan volume serat dilakukan dengan mudah dan tanpa upaya manual. Hal ini memungkinkan otomatisasi proses analisis yang berkelanjutan, meningkatkan produktivitas dalam pekerjaan laboratorium sehari-hari dan pada saat yang sama, mengurangi risiko kesalahan pengoperasian - ideal untuk digunakan dalam kontrol kualitas modern dan optimalisasi proses.
Ucapan terima kasih
Sampel-sampel tersebut disediakan dengan baik oleh Laboratorium Teknologi Komposit Serat di OTH Regensburg.