Inleiding
Teer speelt een cruciale rol bij de productie van grafietanodematerialen van batterijkwaliteit. Tijdens de PyrolysePyrolyse is de thermische ontbinding van organische verbindingen in een inerte atmosfeer.pyrolyse bij hoge temperaturen wordt teer gecarboniseerd en helpt het de anodepartikels te vormen. Het verwekingspunt van de teer bepaalt het temperatuurvenster waarbinnen het materiaal voldoende vloeibaar kan worden gemaakt om een homogene verdeling in het composietmateriaal te garanderen. Hoe hoger het verwekingspunt van de teer, hoe homogener de coating. Na de thermische behandeling blijft het resulterende koolstofhoudende residu vormvast en heeft het de vereiste thermische en chemische weerstand, wat essentieel is voor de werking van anoden in processen met hoge temperaturen [1]. Zowel het pyrolyseproces als het verwekingspunt kunnen worden onderzocht door middel van thermische analyse. Vier verschillende soorten teer werden vergeleken op hun geschiktheid voor de productie van anodemateriaal.
Methoden en monstervoorbereiding
De thermogravimetrische metingen om het pyrolyseproces te onderzoeken werden uitgevoerd met de NETZSCH TG Libra®. De meetomstandigheden in tabel 1 werden toegepast. DSC-metingen werden uitgevoerd met de NETZSCH DSC Caliris® om de FaseovergangenDe term faseovergang (of faseverandering) wordt meestal gebruikt om overgangen tussen de vaste, vloeibare en gasvormige toestand te beschrijven.faseovergangen en verwekingstemperatuur van de teermonsters te bepalen.
Tabel 1: Meetomstandigheden voor de TGA-metingen aan verschillende steekmonsters
| Monstermassa | 10 ± 0,1 mg |
|---|---|
| Smeltkroes | 85 μl aluminiumoxide, open |
| Verwarmingssnelheid | 10 K/min |
| Temperatuur programma | 40 tot 900 °C in stikstof; 900 tot 1100 °C in lucht |
| Spoelgasstroom | 40 ml/min |
Tabel 2: Meetomstandigheden voor de DSC-analyse van de verschillende teersoorten
| Monstermassa | 6 ± 0,1 mg |
|---|---|
| Kroes | Al, type Concavus®, koudgelast met doorboord deksel |
| Verhitting/koeling | 10 K/min |
| Spoelgasstroom | 40 ml/min |
| Spoelgas | Stikstof |
| Temperatuurbereik | 40 tot 140 °C / 200 °C |
| Aantal verwarmingen | 2 |
Resultaten en discussie
De thermogravimetrische metingen werden uitgevoerd onder inerte omstandigheden in het temperatuurbereik tussen 200°C en 550°C en tonen één massaverliesstap voor elk van de teermonsters. De massaveranderingen variëren tussen 47,5% en 65,5%. Dit geeft aan dat het gehalte aan organische componenten die PyrolysePyrolyse is de thermische ontbinding van organische verbindingen in een inerte atmosfeer.pyrolyse ondergaan in dit temperatuurbereik verschilt.
Overschakelen naar een oxiderende atmosfeer initieert verbranding van de koolstofinhoud. Het koolstofgehalte van de monsters varieerde tussen 34,4% en 52,4%. De resterende restmassa wordt het asgehalte genoemd. Hier vertoonden de vier monsters slechts zeer kleine verschillen.
Naast het koolstofgehalte en het asgehalte van de teermonsters speelt ook de Thermische stabiliteitEen materiaal is thermisch stabiel als het niet ontleedt onder invloed van temperatuur. Een manier om de thermische stabiliteit van een stof te bepalen is door een TGA (thermogravimetrische analyser) te gebruiken. thermische stabiliteit een doorslaggevende rol. De maximale massaverliessnelheid (DTG-piek) of de geëxtrapoleerde begintemperatuur kan worden gebruikt om de Thermische stabiliteitEen materiaal is thermisch stabiel als het niet ontleedt onder invloed van temperatuur. Een manier om de thermische stabiliteit van een stof te bepalen is door een TGA (thermogravimetrische analyser) te gebruiken. thermische stabiliteit van de verschillende monsters te vergelijken. Als we naar deze waarden in figuur 1 kijken, is te zien dat monster A de hoogste Thermische stabiliteitEen materiaal is thermisch stabiel als het niet ontleedt onder invloed van temperatuur. Een manier om de thermische stabiliteit van een stof te bepalen is door een TGA (thermogravimetrische analyser) te gebruiken. thermische stabiliteit vertoont en monster B de laagste.
Met behulp van thermogravimetrie kunnen verschillende teermonsters daarom worden geanalyseerd met betrekking tot hun koolstofopbrengst tijdens PyrolysePyrolyse is de thermische ontbinding van organische verbindingen in een inerte atmosfeer.pyrolyse, hun asgehalte en hun Thermische stabiliteitEen materiaal is thermisch stabiel als het niet ontleedt onder invloed van temperatuur. Een manier om de thermische stabiliteit van een stof te bepalen is door een TGA (thermogravimetrische analyser) te gebruiken. thermische stabiliteit. Het was daarom mogelijk om vast te stellen dat monster A zowel het hoogste koolstofgehalte als de hoogste Thermische stabiliteitEen materiaal is thermisch stabiel als het niet ontleedt onder invloed van temperatuur. Een manier om de thermische stabiliteit van een stof te bepalen is door een TGA (thermogravimetrische analyser) te gebruiken. thermische stabiliteit had.
Naast de thermogravimetrische analyse werden de teersoorten ook onderzocht met DSC-analyse op mogelijke calorische effecten, zoals glasovergang of Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelten. De gemeten DSC-curven van de eerste en tweede verhitting zijn te zien in figuur 2. Vergelijking van de massa van de kroezen voor en na de DSC-analyse toonde aan dat de massa's van de monsters stabiel bleven tijdens het DSC-proces. Bij de eerste verhitting vertonen teer D, C en B een endotherme piek bij 78,1°C, 68,3°C en 67,1°C. Teer A vertoont geen endotherme piek bij 78,1°C, 68,3°C en 67,1°C. Teer A vertoont geen endotherme piek. Hier kan echter een licht ExothermEen monsterovergang of een reactie is exotherm als er warmte wordt opgewekt.exotherm verloop tussen 130°C en 190°C worden waargenomen. Na gecontroleerde afkoeling en heropwarming vertonen de monsters een ander gedrag dan bij de eerste verhitting, aangezien de endotherme pieken niet meer voorkomen tijdens de tweede verhitting. Dit is mogelijk een relaxatie-effect. De endotherme piek kan enig inzicht geven in de thermische geschiedenis van het materiaal.
Tijdens de tweede verhitting werd slechts één glasovergang gedetecteerd voor elk monster. Bij 44°C heeft teer B de laagste glasovergangstemperatuur. Voor teertypes C en D is deze iets hoger bij respectievelijk 50°C en 71°C. Monster A heeft de hoogste glasovergangstemperatuur bij 147°C.
Met behulp van DSC was het mogelijk om Identify duidelijke verschillen te zien in de glasovergangstemperaturen en de voorbehandeling van de monsters. Monster A valt ook hier op met een lage restspanning en de hoogste glasovergangstemperatuur.
Samenvatting
TGA- en DSC-analyses zijn geschikte methoden om verschillende soorten teer uitgebreid te identificeren met betrekking tot hun geschiktheid voor batterijproductie. Met behulp van deze technieken was het mogelijk om verschillende eigenschappen te bepalen, zoals thermische stabiliteit, koolstofgehalte, asgehalte, thermomechanische geschiedenis en kenmerken van de glasovergang.
Deze informatie kan niet alleen worden gebruikt om de specificaties van de fabrikant te controleren tijdens de inspectie van inkomende goederen, maar ook om formuleringen te optimaliseren en select geschikte grondstoffen. De identificatie van een geschikte uitgangsstof in de aanloop naar de batterijproductie beïnvloedt de kwaliteit van de eindproducten en verhoogt de efficiëntie van het productieproces.