Precisie in C/C- en C/C-SiC-materialen bij hoge temperatuur: Wanneer LFA, DSC en DIL/TMA een onverslaanbaar team vormen

Inleiding

Koolstof/koolstof (C/C) en koolstof/koolstof-siliciumcarbide (C/C-SiC) vezelcomposieten zijn toonaangevende hoogwaardige materialen voor extreme thermische en mechanische omgevingen. Ze worden gekenmerkt door een uitstekende verhouding tussen sterkte en gewicht en een uitzonderlijke stabiliteit bij hoge temperaturen. De C/C-materiaalklasse wordt voornamelijk gebruikt in ruimtevaarttoepassingen zoals hitteschilden bij terugkeer, terwijl C/C-SiC wordt gebruikt in krachtige remsystemen voor vliegtuigen, raceauto's en hogesnelheidstreinen [1]. Daarnaast maken de uitstekende biocompatibiliteit en inertheid van C/C composieten ze van onschatbare waarde voor niche medische gebieden, zoals orthopedische implantaten en onderdelen van prothetische hartkleppen.

Een belangrijke eigenschap van beide materiaalklassen is hun Thermische geleidbaarheidThermische geleidbaarheid (λ met de eenheid W/(m-K)) beschrijft het transport van energie - in de vorm van warmte - door een massa-lichaam als gevolg van een temperatuurgradiënt (zie fig. 1). Volgens de tweede wet van de thermodynamica stroomt warmte altijd in de richting van de lagere temperatuur.thermische geleidbaarheid, die aanzienlijk hoger is dan die van conventionele structurele keramiek en cruciaal is voor de warmtehuishouding. Sterk gegrafiteerde C/C composieten kunnen een warmtegeleiding vertonen in het vlak vergelijkbaar met, of zelfs hoger dan, vuurvaste metalen zoals wolfraam en tantaal [2]. Hoewel ze over het algemeen een lager geleidingsvermogen hebben door de SiC matrix, bieden C/C-SiC composieten nog steeds aanzienlijke prestatievoordelen ten opzichte van de meeste keramische materialen. De zeer efficiënte warmteafvoer van thermisch belaste structuren voorkomt plaatselijke oververhitting, thermische spanningen en mogelijk structureel falen. De cruciale combinatie van mechanische stabiliteit, lage thermische uitzetting en effectieve warmteafvoer maakt C/C en C/C-SiC composieten bijzonder veelbelovend voor veeleisende toekomstige energietoepassingen, zoals componenten in Generatie IV en fusiereactorsystemen [3].

Warmtegeleidingsmetingen

De precieze bepaling van Thermische geleidbaarheidThermische geleidbaarheid (λ met de eenheid W/(m-K)) beschrijft het transport van energie - in de vorm van warmte - door een massa-lichaam als gevolg van een temperatuurgradiënt (zie fig. 1). Volgens de tweede wet van de thermodynamica stroomt warmte altijd in de richting van de lagere temperatuur.thermische geleidbaarheid in het hoge temperatuurbereik kan alleen worden bereikt met laser-flitsanalyse (LFA) in combinatie met differential scanning calorimetrie (DSC) en dilatometrie (DIL) of thermomechanische analyse (TMA). Al deze methoden dragen bij aan de berekening van de Thermische geleidbaarheidThermische geleidbaarheid (λ met de eenheid W/(m-K)) beschrijft het transport van energie - in de vorm van warmte - door een massa-lichaam als gevolg van een temperatuurgradiënt (zie fig. 1). Volgens de tweede wet van de thermodynamica stroomt warmte altijd in de richting van de lagere temperatuur.thermische geleidbaarheid (λ) volgens de volgende vergelijking (vergelijking 1, [4]):

De Thermische diffusieThermische diffusie (a met de eenheid mm2/s) is een materiaalspecifieke eigenschap voor het karakteriseren van onstabiele warmtegeleiding. Deze waarde beschrijft hoe snel een materiaal reageert op een verandering in temperatuur.thermische diffusie, α, wordt bepaald door middel van LFA; de Specifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.specifieke warmtecapaciteit, Specifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.cp, door middel van DSC; en de temperatuurafhankelijke dichtheidsverandering, ρ, wordt berekend door middel van thermische uitzetting op basis van dilatometer- of TMA-metingen. Alle eigenschappen zijn afhankelijk van de temperatuur (T) en moeten gekarakteriseerd worden over het hele temperatuurbereik dat van belang is om de Thermische geleidbaarheidThermische geleidbaarheid (λ met de eenheid W/(m-K)) beschrijft het transport van energie - in de vorm van warmte - door een massa-lichaam als gevolg van een temperatuurgradiënt (zie fig. 1). Volgens de tweede wet van de thermodynamica stroomt warmte altijd in de richting van de lagere temperatuur.thermische geleidbaarheid nauwkeurig te bepalen. Dit is een grote uitdaging, vooral in het hoge temperatuurbereik tot 2000°C en hoger.

Experimenteel

Monsters van C/C en C/C-SiC werden onderzocht met de LFA 427 en de DSC 500 Pegasus^® in combinatie met thermische uitzettingsgegevens tot respectievelijk 1300°C en net onder 2000°C. De meetparameters voor de LFA- en DSC-metingen staan in tabel 1 en 2.

Tabel 1: LFA meetparameters

Tabel 2: DSC-meetparameters

Resultaten en discussie

Figuren 1 en 2 tonen de Specifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.specifieke warmtecapaciteit van de C/C- en C/C-SiC-monsters bij temperaturen van kamertemperatuur tot ~1400°C in een argonatmosfeer. In overeenstemming met de Debye-theorie nemen de Specifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.cp-waarden toe met stijgende temperatuur. Na de metingen werd een massaverlies van ongeveer 0,15% waargenomen voor het C/C-monster en ongeveer 0,06% voor het C/C-SiC-monster.

Opgemerkt moet worden dat de Specifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.cp-bepaling theoretisch ook zou kunnen worden uitgevoerd met behulp van LFA. De anisotrope structuur van de monsters maakt dit echter ongeschikt.

2De DSC-metingen werden uitgevoerd bij respectievelijk 1300°C en 1400°C. Grafietkroezen worden over het algemeen gebruikt bij het onderzoeken van koolstofmonsters. Daarnaast worden Al₂O₃ schijven tussen de grafietkroes en de Pt/Rh monsterhouder geplaatst om de sensor te beschermen en interacties tussen de materialen bij hoge temperaturen te voorkomen. Het gebruik van de grafietkroes is gegarandeerd en technisch goedgekeurd tot 1400 °C. Bij hogere temperaturen zijn echter interacties tussen grafiet en Al₂O₃ te verwachten. Om de Thermische geleidbaarheidThermische geleidbaarheid (λ met de eenheid W/(m-K)) beschrijft het transport van energie - in de vorm van warmte - door een massa-lichaam als gevolg van een temperatuurgradiënt (zie fig. 1). Volgens de tweede wet van de thermodynamica stroomt warmte altijd in de richting van de lagere temperatuur.thermische geleidbaarheid tot 2000 °C te berekenen, werd de Specifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.specifieke warmtecapaciteit van het C/C monster geëxtrapoleerd uit de DSC meetgegevens tot 1400 °C.

Figuren 3 en 4 tonen de thermofysische eigenschappen van de twee monsters.

Zoals verwacht voor de meeste materialen door de sterkere fonon-fonon interactie bij hogere temperaturen, nemen zowel de temperatuur als de warmtegeleiding af met toenemende temperatuur in beide monsters.

Omdat de Thermische diffusieThermische diffusie (a met de eenheid mm2/s) is een materiaalspecifieke eigenschap voor het karakteriseren van onstabiele warmtegeleiding. Deze waarde beschrijft hoe snel een materiaal reageert op een verandering in temperatuur.thermische diffusie, α, onder andere afhangt van de dikte van het proefstuk, d (zie vergelijking 2, [1]), zijn de waarden gecorrigeerd met behulp van gegevens over thermische uitzetting.

Als de thermische uitzetting niet wordt gecorrigeerd, moet een grotere fout worden verwacht bij hogere temperaturen.

Om de Thermische geleidbaarheidThermische geleidbaarheid (λ met de eenheid W/(m-K)) beschrijft het transport van energie - in de vorm van warmte - door een massa-lichaam als gevolg van een temperatuurgradiënt (zie fig. 1). Volgens de tweede wet van de thermodynamica stroomt warmte altijd in de richting van de lagere temperatuur.thermische geleidbaarheid te berekenen, werd rekening gehouden met de Specifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.specifieke warmtecapaciteit uit de DSC-metingen (gedeeltelijk geëxtrapoleerd) en de temperatuurafhankelijke DichtheidDe massadichtheid wordt gedefinieerd als de verhouding tussen massa en volume. dichtheid via thermische uitzetting (uitgaande van een isotroop lichaam). De LFA signalen werden geëvalueerd met het standaard Cape-Lehman model voor homogene en isotrope materialen.

Figuur 5 toont een vergelijking van de Thermische geleidbaarheidThermische geleidbaarheid (λ met de eenheid W/(m-K)) beschrijft het transport van energie - in de vorm van warmte - door een massa-lichaam als gevolg van een temperatuurgradiënt (zie fig. 1). Volgens de tweede wet van de thermodynamica stroomt warmte altijd in de richting van de lagere temperatuur.thermische geleidbaarheid van de twee monsters. Het C/C-monster vertoont significant hogere waarden dan het C/C-SiC-monster.

Samenvatting

De nauwkeurige bepaling van de Thermische geleidbaarheidThermische geleidbaarheid (λ met de eenheid W/(m-K)) beschrijft het transport van energie - in de vorm van warmte - door een massa-lichaam als gevolg van een temperatuurgradiënt (zie fig. 1). Volgens de tweede wet van de thermodynamica stroomt warmte altijd in de richting van de lagere temperatuur.thermische geleidbaarheid bij hoge temperaturen stelt ons voor verschillende uitdagingen en vereist de selectie van de juiste meetmethoden. Er moet ook rekening worden gehouden met de structuur van de monsters. Het voorbeeld van de hoogwaardige materialen C/C en C/C-SiC laat zien dat de LFA 427 en de DSC 500 Pegasus^®, samen met de thermische uitzetting, onmisbaar zijn voor het bepalen van de Thermische geleidbaarheidThermische geleidbaarheid (λ met de eenheid W/(m-K)) beschrijft het transport van energie - in de vorm van warmte - door een massa-lichaam als gevolg van een temperatuurgradiënt (zie fig. 1). Volgens de tweede wet van de thermodynamica stroomt warmte altijd in de richting van de lagere temperatuur.thermische geleidbaarheid in het hoge temperatuurbereik, net als het trio van LFA, DSC en DIL/TMA.