Johdanto
Hiili/hiili (C/C) ja hiili/hiili-piikarbidi (C/C-SiC) -kuitukomposiitit ovat johtavia korkean suorituskyvyn materiaaleja, jotka on suunniteltu äärimmäisiin lämpö- ja mekaanisiin ympäristöihin. Niiden ominaisuuksiin kuuluvat erinomainen lujuus-painosuhde ja poikkeuksellinen stabiilisuus korkeissa lämpötiloissa. C/C-materiaaliluokkaa käytetään ensisijaisesti ilmailu- ja avaruusalan sovelluksissa, kuten maahantulon lämpösuojissa, kun taas C/C-SiC-kuitua käytetään lentokoneiden, kilpa-autojen ja suurnopeusjunien suorituskykyisissä jarrujärjestelmissä [1]. Lisäksi C/C-komposiittien erinomainen bioyhteensopivuus ja inerttius tekevät niistä korvaamattomia lääketieteen kapeilla aloilla, kuten ortopedisissä implantteissa ja sydänläppäproteesien komponenteissa.
Molempien materiaaliluokkien keskeinen ominaisuus on niiden LämmönjohtavuusLämmönjohtavuus (λ, yksikkö W/(m-K)) kuvaa lämmön muodossa olevan energian kulkeutumista massakappaleen läpi lämpötilagradientin vaikutuksesta (ks. kuva 1). Termodynamiikan toisen lain mukaan lämpö virtaa aina alemman lämpötilan suuntaan.lämmönjohtavuus, joka on huomattavasti korkeampi kuin tavanomaisilla rakennekeramiikoilla ja ratkaisevan tärkeä lämmönhallinnan kannalta. Erittäin grafitoidut C/C-komposiitit voivat osoittaa tasossa olevaa lämmönjohtavuutta, joka on verrattavissa tulenkestävien metallien, kuten volframin ja tantaalin, lämmönjohtavuuteen tai jopa suurempi [2]. Vaikka C/C-SiC-komposiittien LämmönjohtavuusLämmönjohtavuus (λ, yksikkö W/(m-K)) kuvaa lämmön muodossa olevan energian kulkeutumista massakappaleen läpi lämpötilagradientin vaikutuksesta (ks. kuva 1). Termodynamiikan toisen lain mukaan lämpö virtaa aina alemman lämpötilan suuntaan.lämmönjohtavuus on yleensä alhaisempi SiC-matriisin vuoksi, ne tarjoavat silti merkittäviä suorituskykyetuja useimpiin keraameihin verrattuna. Tämä erittäin tehokas lämmön haihduttaminen lämpöjännitteisistä rakenteista estää paikallisen ylikuumenemisen, lämpöjännitykset ja mahdolliset rakenteelliset vikaantumiset. Mekaanisen vakauden, alhaisen lämpölaajenemisen ja tehokkaan lämmönpoiston ratkaiseva yhdistelmä tekee C/C- ja C/C-SiC-komposiiteista erityisen lupaavia tulevaisuuden vaativiin energiasovelluksiin, kuten IV-sukupolven ja fuusioreaktorijärjestelmien komponentteihin [3].
Lämmönjohtavuuden mittaukset
Lämmönjohtavuuden tarkka määrittäminen korkeissa lämpötiloissa on mahdollista vain käyttämällä laserleimausanalyysiä (LFA) yhdessä differentiaalisen pyyhkäisykalorimetrian (DSC) ja dilatometrian (DIL) tai termomekaanisen analyysin (TMA) kanssa. Kaikkien näiden menetelmien avulla voidaan laskea LämmönjohtavuusLämmönjohtavuus (λ, yksikkö W/(m-K)) kuvaa lämmön muodossa olevan energian kulkeutumista massakappaleen läpi lämpötilagradientin vaikutuksesta (ks. kuva 1). Termodynamiikan toisen lain mukaan lämpö virtaa aina alemman lämpötilan suuntaan.lämmönjohtavuus (λ) seuraavan yhtälön mukaisesti (yhtälö 1, [4]):

Lämpödiffuusiokyky α määritetään LFA:n avulla, ominaislämpökapasiteetti Ominaislämpökapasiteetti (cp)Lämpökapasiteetti on materiaalikohtainen fysikaalinen suure, joka määräytyy näytteeseen syötetyn lämmön määrän ja siitä aiheutuvan lämpötilan nousun perusteella. Ominaislämpökapasiteetti suhteutetaan näytteen massayksikköön.cp DSC:n avulla ja lämpötilariippuvainen tiheyden muutos ρ lasketaan lämpölaajenemisen avulla dilatometrin tai TMA-mittausten perusteella. Kaikki ominaisuudet ovat riippuvaisia lämpötilasta (T), ja ne on karakterisoitava koko kiinnostavalla lämpötila-alueella, jotta LämmönjohtavuusLämmönjohtavuus (λ, yksikkö W/(m-K)) kuvaa lämmön muodossa olevan energian kulkeutumista massakappaleen läpi lämpötilagradientin vaikutuksesta (ks. kuva 1). Termodynamiikan toisen lain mukaan lämpö virtaa aina alemman lämpötilan suuntaan.lämmönjohtavuus voidaan määrittää tarkasti. Tämä on suuri haaste erityisesti korkeissa lämpötiloissa (2000 °C ja sitä korkeammat lämpötilat).
Kokeellinen
C/C- ja C/C-SiC-näytteitä tutkittiin käyttämällä LFA 427 ja DSC 500 Pegasus® -laitteita sekä lämpölaajenemistietoja 1300 °C:seen asti ja hieman alle 2000 °C:seen asti. LFA- ja DSC-mittausten mittausparametrit esitetään yksityiskohtaisesti taulukoissa 1 ja 2.
Taulukko 1: LFA-mittauksen parametrit
| LFA-malli | LFA 427 2000 °C:n uunilla |
|---|---|
| Näyte | 1 x C/C, 1 x C/C-SiC |
Näyte mitat | Ø12,7 mm; paksuus noin 3 mm |
| Näytteen pidike | 12.7 mm grafiitti |
| Pinnoite | Ei ole |
| Atmosfääri | Argon (120 ml/min) |
Lämpötila pisteet | C/C-SiC: RT/400/1000/1300 C/C: RT/400/1000/1300/1500/1700/1990 |
Taulukko 2: DSC-mittausparametrit
DSC-malli ja uuni | DSC 500 Pegasus® ja rodium uuni |
|---|---|
Näytteen kantaja/ termopari | DSC Ominaislämpökapasiteetti (cp)Lämpökapasiteetti on materiaalikohtainen fysikaalinen suure, joka määräytyy näytteeseen syötetyn lämmön määrän ja siitä aiheutuvan lämpötilan nousun perusteella. Ominaislämpökapasiteetti suhteutetaan näytteen massayksikköön.cp / Typ S |
| Näytteet | 1 x C/C, 1 x C/C-SiC |
| Näytteen massa | C/C: 38 000 mg C/C-SiC: 59,713 mg |
| Upokas | Grafiitti, jossa on kansi ja Al2O3-levy |
| Atmosfääri | Argon (70 ml/min) |
Lämpötila ohjelma | C/C: RT - 1400°C 20 K/min C/C-SiC: RT - 1300°C 20 K/min |
Kalibrointi standardi | C/C-SiC: RT/400/1000/1300 POCO Grafiitti |
Tulokset ja keskustelu
Kuvissa 1 ja 2 esitetään C/C- ja C/C-SiC-näytteiden ominaislämpökapasiteetti huoneenlämpötilasta ~1400 °C:een argonilmakehässä. Debyen teorian mukaisesti Ominaislämpökapasiteetti (cp)Lämpökapasiteetti on materiaalikohtainen fysikaalinen suure, joka määräytyy näytteeseen syötetyn lämmön määrän ja siitä aiheutuvan lämpötilan nousun perusteella. Ominaislämpökapasiteetti suhteutetaan näytteen massayksikköön.cp-arvot kasvavat lämpötilan noustessa. Mittausten jälkeen C/C-näytteessä havaittiin noin 0,15 prosentin massahäviö ja C/C-SiC-näytteessä noin 0,06 prosentin massahäviö.


On huomattava, että Ominaislämpökapasiteetti (cp)Lämpökapasiteetti on materiaalikohtainen fysikaalinen suure, joka määräytyy näytteeseen syötetyn lämmön määrän ja siitä aiheutuvan lämpötilan nousun perusteella. Ominaislämpökapasiteetti suhteutetaan näytteen massayksikköön.cp:n määritys voitaisiin teoriassa tehdä myös LFA:n avulla. Näytteiden anisotrooppisen rakenteen vuoksi tämä ei kuitenkaan sovellu tähän.
2DSC-mittaukset suoritettiin 1300 °C:ssa ja 1400 °C:ssa. Hiilenäytteitä tutkittaessa käytetään yleensä grafiittiupokkaita. Lisäksi grafiittiupokkaan ja Pt/Rh-näytteenottimen väliin asetetaan Al₂O₃-levyjä anturin suojaamiseksi ja materiaalien välisten vuorovaikutusten estämiseksi korkeissa lämpötiloissa. Grafiittiupokkaan käyttö on taattu ja teknisesti hyväksytty 1400 °C:seen asti. Korkeammissa lämpötiloissa grafiitin ja Al₂O₃:n välisiä vuorovaikutuksia on kuitenkin odotettavissa. Lämmönjohtavuuden laskemiseksi 2000 °C:seen asti C/C-näytteen ominaislämpökapasiteetti ekstrapoloitiin DSC-mittaustietojen perusteella 1400 °C:seen asti.
Kuvissa 3 ja 4 esitetään näiden kahden näytteen termofysikaaliset ominaisuudet.


Kuten useimmissa materiaaleissa on odotettavissa, koska fononi-fononi-vuorovaikutus on voimakkaampaa korkeammissa lämpötiloissa, sekä lämpötila että LämmönjohtavuusLämmönjohtavuus (λ, yksikkö W/(m-K)) kuvaa lämmön muodossa olevan energian kulkeutumista massakappaleen läpi lämpötilagradientin vaikutuksesta (ks. kuva 1). Termodynamiikan toisen lain mukaan lämpö virtaa aina alemman lämpötilan suuntaan.lämmönjohtavuus laskevat lämpötilan kasvaessa molemmissa näytteissä.
Koska lämpödiffuusiokyky α riippuu muun muassa näytteen paksuudesta d (ks. yhtälö 2, [1]), arvot korjattiin käyttäen lämpölaajenemista koskevia tietoja.
Jos lämpölaajenemista ei korjata, korkeammissa lämpötiloissa on odotettavissa lisääntynyt virhe.

Lämmönjohtavuuden laskemiseksi otettiin huomioon DSC-mittauksista saatu ominaislämpökapasiteetti (osittain ekstrapoloitu) ja lämpötilasta riippuva TiheysMassatiheys määritellään massan ja tilavuuden suhteena. tiheys lämpölaajenemisen kautta (olettaen, että kappale on isotrooppinen). LFA-signaalit arvioitiin käyttämällä homogeenisille ja isotrooppisille materiaaleille tarkoitettua Cape-Lehmanin standardimallia.
Kuvassa 5 esitetään kahden näytteen lämmönjohtavuuden vertailu. C/C-näytteellä on huomattavasti korkeammat arvot kuin C/C-SiC-näytteellä.

Yhteenveto
Lämmönjohtavuuden tarkka määrittäminen korkeissa lämpötiloissa asettaa useita haasteita ja edellyttää sopivien mittausmenetelmien valintaa. Myös näytteiden rakenne on otettava huomioon. C/C- ja C/C-SiC-suuritehoisten materiaalien esimerkki osoittaa, että LFA 427 ja DSC 500 Pegasus® ovat lämpölaajenemisen ohella välttämättömiä lämmönjohtavuuden määrittämiseksi korkeissa lämpötiloissa, samoin kuin LFA:n, DSC:n ja DIL/TMA:n kolmikko.