Giriş
Karbon/karbon (C/C) ve karbon/karbon-silikon karbür (C/C-SiC) fiber kompozitler, aşırı termal ve mekanik ortamlar için tasarlanmış önde gelen yüksek performanslı malzemelerdir. Belirleyici özellikleri arasında olağanüstü bir mukavemet/ağırlık oranı ve yüksek sıcaklıklarda olağanüstü stabilite bulunmaktadır. C/C malzeme sınıfı öncelikle yeniden giriş ısı kalkanları gibi havacılık uygulamalarında kullanılırken, C/C-SiC uçaklar, yarış arabaları ve yüksek hızlı trenler için yüksek performanslı fren sistemlerinde kullanılmaktadır [1]. Ayrıca, C/C kompozitlerinin mükemmel biyouyumluluğu ve inertliği, onları ortopedik implantlar ve protez kalp kapakçığı bileşenleri gibi niş tıbbi alanlar için çok değerli kılmaktadır.
Her iki malzeme sınıfının da önemli bir özelliği, geleneksel yapısal seramiklerden önemli ölçüde daha yüksek olan ve ısı yönetimi için çok önemli olan termal iletkenlikleridir. Yüksek oranda grafitleştirilmiş C/C kompozitler, Tungsten ve Tantal gibi refrakter metallerle karşılaştırılabilir veya hatta onlardan daha yüksek düzlem içi Termal İletkenlikTermal iletkenlik (W/(m-K) birimiyle λ), sıcaklık gradyanının bir sonucu olarak enerjinin - ısı şeklinde - kütleli bir cisim boyunca taşınmasını tanımlar (bkz. Şekil 1). Termodinamiğin ikinci yasasına göre, ısı her zaman düşük sıcaklık yönünde akar.termal iletkenlik sergileyebilir [2]. SiC matrisi nedeniyle genellikle daha düşük iletkenlik sergilemekle birlikte, C/C-SiC kompozitleri çoğu seramiğe göre önemli performans avantajları sunmaktadır. Termal olarak gerilmiş yapılardan bu yüksek verimli ısı dağılımı, yerel aşırı ısınmayı, termal gerilmeleri ve potansiyel yapısal arızaları önler. Mekanik stabilite, düşük termal genleşme ve etkili ısı gideriminin önemli kombinasyonu, C/C ve C/C-SiC kompozitleri özellikle Generation IV ve füzyon reaktör sistemlerindeki bileşenler gibi geleceğin zorlu enerji uygulamaları için umut verici kılmaktadır [3].
Termal İletkenlik Ölçümleri
Yüksek sıcaklık aralığında termal iletkenliğin hassas bir şekilde belirlenmesi ancak diferansiyel taramalı kalorimetri (DSC) ve dilatometri (DIL) veya termomekanik analiz (TMA) ile birlikte lazer flaş analizi (LFA) kullanılarak elde edilebilir. Bu yöntemlerin tümü, aşağıdaki denkleme göre termal iletkenliğin (λ) hesaplanmasına katkıda bulunur (denklem 1, [4]):
Termal DifüziviteTermal difüzivite (mm2/s birimiyle a), kararsız ısı iletimini karakterize etmek için malzemeye özgü bir özelliktir. Bu değer, bir malzemenin sıcaklıktaki bir değişikliğe ne kadar hızlı tepki verdiğini açıklar. Termal difüzivite, α, LFA ile; özgül ısı kapasitesi, Özgül Isı Kapasitesi (cp)Isı kapasitesi, numuneye verilen ısı miktarının ortaya çıkan sıcaklık artışına bölünmesiyle belirlenen, malzemeye özgü fiziksel bir niceliktir. Özgül ısı kapasitesi, numunenin birim kütlesiyle ilişkilidir.cp, DSC ile; ve sıcaklığa bağlı YoğunlukKütle yoğunluğu, kütle ve hacim arasındaki oran olarak tanımlanır. yoğunluk değişimi, ρ, dilatometre veya TMA ölçümlerine dayalı termal genleşme ile hesaplanır. Tüm özellikler sıcaklığa (T) bağlıdır ve termal iletkenliği doğru bir şekilde belirlemek için ilgilenilen tüm sıcaklık aralığında karakterize edilmelidir. Bu, özellikle 2000°C ve üzeri yüksek sıcaklık aralığında büyük bir zorluktur.
Deneysel
C/C ve C/C-SiC numuneleri, sırasıyla 1300°C'ye kadar ve 2000°C'nin hemen altındaki termal genleşme verileriyle birlikte LFA 427 ve DSC 500 Pegasus® kullanılarak incelenmiştir. LFA ve DSC ölçümleri için ölçüm parametreleri tablo 1 ve 2'de ayrıntılı olarak verilmiştir.
Tablo 1. LFA ölçüm parametreleri LFA ölçüm parametreleri
| LFA modeli | LFA 427 2000°C fırın ile |
|---|---|
| Örnek | 1 x C/C, 1 x C/C-SiC |
Örnek boyutlar | Ø12,7 mm; kalınlık yaklaşık 3 mm |
| Örnek tutucu | 12.7 mm grafit |
| Kaplama | Hiçbiri |
| Atmosfer | Argon (120 ml/dak) |
Sıcaklık noktalar | C/C-SiC: RT/400/1000/1300 C/C: RT/400/1000/1300/1500/1700/1990 |
Tablo 2. DSC ölçüm parametreleri DSC ölçüm parametreleri
DSC modeli ve fırın | DSC 500 Pegasus® Rodyum ile fırın |
|---|---|
Örnek taşıyıcı/ termokupl | DSC Özgül Isı Kapasitesi (cp)Isı kapasitesi, numuneye verilen ısı miktarının ortaya çıkan sıcaklık artışına bölünmesiyle belirlenen, malzemeye özgü fiziksel bir niceliktir. Özgül ısı kapasitesi, numunenin birim kütlesiyle ilişkilidir.cp / Typ S |
| Örnekler | 1 x C/C, 1 x C/C-SiC |
| Örnek kütle | C/C: 38.000 mg C/C-SiC: 59,713 mg |
| Pota | Kapaklı ve Al2O3 yıkayıcılı grafit |
| Atmosfer | Argon (70 ml/dak) |
Sıcaklık program | C/C: 20 K/dak'da RT - 1400°C C/C-SiC: RT - 20 K/dak'da 1300°C |
Kalibrasyon standart | C/C-SiC: RT/400/1000/1300 POCO Grafit |
Sonuçlar ve Tartışma
Şekil 1 ve 2, argon atmosferinde oda sıcaklığından ~1400°C'ye kadar değişen sıcaklıklarda C/C ve C/C-SiC numunelerinin özgül ısı kapasitesini göstermektedir. Debye teorisine uygun olarak, Özgül Isı Kapasitesi (cp)Isı kapasitesi, numuneye verilen ısı miktarının ortaya çıkan sıcaklık artışına bölünmesiyle belirlenen, malzemeye özgü fiziksel bir niceliktir. Özgül ısı kapasitesi, numunenin birim kütlesiyle ilişkilidir.cp değerleri artan sıcaklıkla birlikte artmaktadır. Ölçümlerin ardından, C/C numunesi için yaklaşık %0,15 ve C/C-SiC numunesi için yaklaşık %0,06'lık bir kütle kaybı gözlemlenmiştir.
Cp tespitinin teorik olarak LFA kullanılarak da gerçekleştirilebileceği unutulmamalıdır. Ancak numunelerin anizotropik yapısı bunu uygunsuz kılmaktadır.
2 DSC ölçümleri sırasıyla 1300°C ve 1400°C'de gerçekleştirilmiştir. Karbon numuneleri incelenirken genellikle grafit potalar kullanılır. Ayrıca, sensörü korumak ve yüksek sıcaklıklarda malzemeler arasındaki etkileşimleri önlemek için grafit kroze ile Pt/Rh numune tutucu arasına Al₂O₃ diskler yerleştirilir. Grafit krozenin kullanımı 1400°C'ye kadar garantilidir ve teknik olarak onaylanmıştır. Ancak daha yüksek sıcaklıklarda grafit ve Al₂O₃ arasında etkileşimler beklenebilir. 2000°C'ye kadar termal iletkenliği hesaplamak için, C/C numunesinin özgül ısı kapasitesi 1400°C'ye kadar DSC ölçüm verilerinden ekstrapole edilmiştir.
Şekil 3 ve 4'te iki numunenin termofiziksel özellikleri gösterilmektedir.
Yüksek sıcaklıklarda daha güçlü fonon-fonon etkileşimi nedeniyle çoğu malzeme için beklendiği gibi, hem sıcaklık hem de Termal İletkenlikTermal iletkenlik (W/(m-K) birimiyle λ), sıcaklık gradyanının bir sonucu olarak enerjinin - ısı şeklinde - kütleli bir cisim boyunca taşınmasını tanımlar (bkz. Şekil 1). Termodinamiğin ikinci yasasına göre, ısı her zaman düşük sıcaklık yönünde akar.termal iletkenlik her iki numunede de artan sıcaklıkla azalır.
Termal DifüziviteTermal difüzivite (mm2/s birimiyle a), kararsız ısı iletimini karakterize etmek için malzemeye özgü bir özelliktir. Bu değer, bir malzemenin sıcaklıktaki bir değişikliğe ne kadar hızlı tepki verdiğini açıklar. Termal difüzivite, α, diğer şeylerin yanı sıra numune kalınlığına, d, bağlı olduğundan (bkz. denklem 2, [1]), değerler termal genleşme verileri kullanılarak düzeltilmiştir.
Termal genleşme düzeltilmediği takdirde, daha yüksek sıcaklıklarda artan bir hata beklenmelidir.
Termal iletkenliği hesaplamak için, DSC ölçümlerinden elde edilen özgül ısı kapasitesi (kısmen fazladan kutuplanmış) ve termal genleşme yoluyla sıcaklığa bağlı YoğunlukKütle yoğunluğu, kütle ve hacim arasındaki oran olarak tanımlanır. yoğunluk dikkate alınmıştır (izotropik bir gövde varsayılmıştır). LFA sinyalleri homojen ve izotropik malzemeler için standart Cape-Lehman modeli kullanılarak değerlendirilmiştir.
Şekil 5, iki numunenin termal iletkenliğinin karşılaştırmasını göstermektedir. C/C örneği, C/C-SiC örneğinden önemli ölçüde daha yüksek değerler sergilemektedir.
Özet
Yüksek sıcaklık aralığında termal iletkenliğin hassas bir şekilde belirlenmesi çeşitli zorlukları beraberinde getirir ve uygun ölçüm yöntemlerinin seçilmesini gerektirir. Numunelerin yapısı da dikkate alınmalıdır. C/C ve C/C-SiC yüksek performanslı malzemeler örneği, LFA 427 ve DSC 500 Pegasus® ile termal genleşmenin, LFA, DSC ve DIL/TMA üçlüsü gibi yüksek sıcaklık aralığında termal iletkenliği belirlemek için vazgeçilmez olduğunu göstermektedir.