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Precisão em materiais C/C e C/C-SiC de alta temperatura: Quando LFA, DSC e DIL/TMA formam uma equipe imbatível

Introdução

Os compostos de fibra de carbono/carbono (C/C) e carbono/carbono-silício-carbono (C/C-SiC) são materiais líderes de alto desempenho projetados para ambientes térmicos e mecânicos extremos. Suas características definidoras incluem uma excelente relação resistência/peso e estabilidade excepcional em altas temperaturas. A classe de material C/C é usada principalmente em aplicações aeroespaciais, como escudos térmicos de reentrada, enquanto o C/C-SiC é empregado em sistemas de freio de alto desempenho para aeronaves, carros de corrida e trens de alta velocidade [1]. Além disso, a excelente biocompatibilidade e a inércia dos compósitos C/C os tornam inestimáveis para nichos da área médica, como implantes ortopédicos e componentes de válvulas cardíacas protéticas.

Uma propriedade fundamental de ambas as classes de materiais é a Condutividade térmicaA condutividade térmica (λ com a unidade W/(m-K)) descreve o transporte de energia - na forma de calor - por um corpo de massa como resultado de um gradiente de temperatura (veja a fig. 1). De acordo com a segunda lei da termodinâmica, o calor sempre flui na direção da temperatura mais baixa.condutividade térmica, que é significativamente maior do que a cerâmica estrutural convencional e é crucial para o gerenciamento do calor. Os compostos C/C altamente grafitados podem apresentar Condutividade térmicaA condutividade térmica (λ com a unidade W/(m-K)) descreve o transporte de energia - na forma de calor - por um corpo de massa como resultado de um gradiente de temperatura (veja a fig. 1). De acordo com a segunda lei da termodinâmica, o calor sempre flui na direção da temperatura mais baixa.condutividade térmica no plano comparável ou até mesmo superior à de metais refratários como tungstênio e tântalo [2]. Embora geralmente apresentem condutividade mais baixa devido à matriz de SiC, os compostos de C/C-SiC ainda oferecem vantagens significativas de desempenho em relação à maioria das cerâmicas. Essa dissipação de calor altamente eficiente de estruturas termicamente estressadas evita o superaquecimento local, as tensões térmicas e a possível falha estrutural. A combinação crucial de estabilidade mecânica, baixa expansão térmica e remoção eficaz de calor torna os compósitos C/C e C/C-SiC especialmente promissores para aplicações exigentes de energia no futuro, como componentes de sistemas de reatores de Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão e geração IV [3].

Medições de condutividade térmica

A determinação precisa da Condutividade térmicaA condutividade térmica (λ com a unidade W/(m-K)) descreve o transporte de energia - na forma de calor - por um corpo de massa como resultado de um gradiente de temperatura (veja a fig. 1). De acordo com a segunda lei da termodinâmica, o calor sempre flui na direção da temperatura mais baixa.condutividade térmica na faixa de alta temperatura só pode ser obtida usando a análise de flash a laser (LFA) em combinação com a calorimetria diferencial de varredura (DSC) e a dilatometria (DIL) ou a análise termomecânica (TMA). Todos esses métodos contribuem para o cálculo da Condutividade térmicaA condutividade térmica (λ com a unidade W/(m-K)) descreve o transporte de energia - na forma de calor - por um corpo de massa como resultado de um gradiente de temperatura (veja a fig. 1). De acordo com a segunda lei da termodinâmica, o calor sempre flui na direção da temperatura mais baixa.condutividade térmica (λ) de acordo com a seguinte equação (equação 1, [4]):

A Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica, α, é determinada por meio de LFA; a capacidade térmica específica, Capacidade térmica específica (cp)A capacidade térmica é uma quantidade física específica do material, determinada pela quantidade de calor fornecida à amostra, dividida pelo aumento de temperatura resultante. A capacidade térmica específica está relacionada a uma unidade de massa do corpo de prova.cp, por meio de DSC; e a mudança de DensidadeA densidade de massa é definida como a relação entre massa e volume. densidade dependente da temperatura, ρ, é calculada por meio da expansão térmica com base em medições de dilatômetro ou TMA. Todas as propriedades dependem da temperatura (T) e devem ser caracterizadas em toda a faixa de temperatura de interesse para determinar com precisão a Condutividade térmicaA condutividade térmica (λ com a unidade W/(m-K)) descreve o transporte de energia - na forma de calor - por um corpo de massa como resultado de um gradiente de temperatura (veja a fig. 1). De acordo com a segunda lei da termodinâmica, o calor sempre flui na direção da temperatura mais baixa.condutividade térmica. Esse é um grande desafio, especialmente na faixa de alta temperatura de até 2.000 °C ou mais.

Experimental

As amostras de C/C e C/C-SiC foram examinadas com o uso do LFA 427 e do DSC 500 Pegasus® em combinação com dados de expansão térmica até 1300°C e pouco menos de 2000°C, respectivamente. Os parâmetros de medição para as medições de LFA e DSC estão detalhados nas tabelas 1 e 2.

Tabela 1: Parâmetros de medição da LFA

Modelo LFALFA 427 com forno de 2000°C
Amostra1 x C/C, 1 x C/C-SiC

Amostra

dimensões

Ø12,7 mm; espessura de aprox. 3 mm
Suporte da amostra12.grafite de 7 mm
RevestimentoNenhum
AtmosferaArgônio (120 ml/min)

Temperatura de trabalho

pontos

C/C-SiC: RT/400/1000/1300

C/C:

RT/400/1000/1300/1500/1700/1990

Tabela 2: Parâmetros de medição de DSC

Modelo de DSC e

forno

DSC 500 Pegasus® com Rhodium

forno

Suporte de amostra/

termopar

DSC Capacidade térmica específica (cp)A capacidade térmica é uma quantidade física específica do material, determinada pela quantidade de calor fornecida à amostra, dividida pelo aumento de temperatura resultante. A capacidade térmica específica está relacionada a uma unidade de massa do corpo de prova.cp / Typ S
Amostras1 x C/C, 1 x C/C-SiC
Massa da amostra

C/C: 38.000 mg

C/C-SiC: 59.713 mg

CadinhoGrafite com tampa e arruela de Al2O3
AtmosferaArgônio (70 ml/min)

Programa de temperatura

programa

C/C: RT - 1400°C a 20 K/min

C/C-SiC: RT - 1300°C a 20 K/min

Calibração

padrão

C/C-SiC: RT/400/1000/1300

Grafite POCO

Resultados e discussão

As Figuras 1 e 2 mostram a capacidade térmica específica das amostras de C/C e C/C-SiC em temperaturas que variam de temperatura ambiente a ~1400°C em uma atmosfera de argônio. De acordo com a teoria de Debye, os valores de Capacidade térmica específica (cp)A capacidade térmica é uma quantidade física específica do material, determinada pela quantidade de calor fornecida à amostra, dividida pelo aumento de temperatura resultante. A capacidade térmica específica está relacionada a uma unidade de massa do corpo de prova.cp aumentam com o aumento da temperatura. Após as medições, foi observada uma perda de massa de aproximadamente 0,15% para a amostra C/C e de aproximadamente 0,06% para a amostra C/C-SiC.

1) Capacidade térmica específica de C/C.
2) Capacidade térmica específica de C/C-SiC.

Deve-se observar que a determinação de Capacidade térmica específica (cp)A capacidade térmica é uma quantidade física específica do material, determinada pela quantidade de calor fornecida à amostra, dividida pelo aumento de temperatura resultante. A capacidade térmica específica está relacionada a uma unidade de massa do corpo de prova.cp também poderia, teoricamente, ser realizada usando LFA. No entanto, a estrutura anisotrópica das amostras faz com que isso não seja adequado.

2As medições de DSC foram realizadas a 1300°C e 1400°C, respectivamente. Os cadinhos de grafite são geralmente usados ao examinar amostras de carbono. Além disso, os discos de Al₂O₃ são posicionados entre o cadinho de grafite e o suporte de amostra de Pt/Rh para proteger o sensor e evitar interações entre os materiais em altas temperaturas. O uso do cadinho de grafite é garantido e tecnicamente aprovado até 1400°C. Em temperaturas mais altas, no entanto, são esperadas interações entre o grafite e o Al₂O₃. Para calcular a Condutividade térmicaA condutividade térmica (λ com a unidade W/(m-K)) descreve o transporte de energia - na forma de calor - por um corpo de massa como resultado de um gradiente de temperatura (veja a fig. 1). De acordo com a segunda lei da termodinâmica, o calor sempre flui na direção da temperatura mais baixa.condutividade térmica até 2000°C, a capacidade térmica específica da amostra C/C foi extrapolada a partir dos dados de medição DSC até 1400°C.

As Figuras 3 e 4 mostram as propriedades termofísicas das duas amostras.

3) Propriedades termofísicas da amostra C/C-SiC.
4) Propriedades termofísicas da amostra C/C.

Como esperado para a maioria dos materiais, devido à interação fônon-fônon mais forte em temperaturas mais altas, tanto a temperatura quanto a Condutividade térmicaA condutividade térmica (λ com a unidade W/(m-K)) descreve o transporte de energia - na forma de calor - por um corpo de massa como resultado de um gradiente de temperatura (veja a fig. 1). De acordo com a segunda lei da termodinâmica, o calor sempre flui na direção da temperatura mais baixa.condutividade térmica diminuem com o aumento da temperatura em ambas as amostras.

Como a Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica, α, depende da espessura da amostra, d, entre outras coisas (consulte a equação 2, [1]), os valores foram corrigidos usando dados sobre expansão térmica.

Se a expansão térmica não for corrigida, é de se esperar um erro maior em temperaturas mais altas.

Para calcular a Condutividade térmicaA condutividade térmica (λ com a unidade W/(m-K)) descreve o transporte de energia - na forma de calor - por um corpo de massa como resultado de um gradiente de temperatura (veja a fig. 1). De acordo com a segunda lei da termodinâmica, o calor sempre flui na direção da temperatura mais baixa.condutividade térmica, a capacidade de calor específica das medições de DSC (parcialmente extrapolada) e a DensidadeA densidade de massa é definida como a relação entre massa e volume. densidade dependente da temperatura por meio da expansão térmica foram levadas em consideração (supondo um corpo isotrópico). Os sinais de LFA foram avaliados usando o modelo padrão de Cape-Lehman para materiais homogêneos e isotrópicos.

A Figura 5 mostra uma comparação da Condutividade térmicaA condutividade térmica (λ com a unidade W/(m-K)) descreve o transporte de energia - na forma de calor - por um corpo de massa como resultado de um gradiente de temperatura (veja a fig. 1). De acordo com a segunda lei da termodinâmica, o calor sempre flui na direção da temperatura mais baixa.condutividade térmica das duas amostras. A amostra C/C apresenta valores significativamente mais altos do que a amostra C/C-SiC.

5) Condutividade térmicaA condutividade térmica (λ com a unidade W/(m-K)) descreve o transporte de energia - na forma de calor - por um corpo de massa como resultado de um gradiente de temperatura (veja a fig. 1). De acordo com a segunda lei da termodinâmica, o calor sempre flui na direção da temperatura mais baixa.Condutividade térmica das duas amostras.

Literature

  1. [1]
    Krenkel, W. (Ed.). (2008). Ceramic Matrix Composites (Compostos de matriz cerâmica): Fiber Reinforced Ceramics and Ceramic Fibers (Cerâmicas reforçadas com fibras e fibras cerâmicas). Wiley-VCH.
  2. [2]
    Chung, D. D. L. (2016). Compostos de carbono: Composites with Carbon Fibers, Nanofibers, and Nanotubes (Compostos com fibras, nanofibras e nanotubos de carbono). Netherlands: Elsevier.
  3. [3]
    David, P. (2017): "Materiais de carbono/carbono para reatores nucleares de Geração IV", In: Yvon, P. (Ed.), Structural Materials for Generation IV Nuclear Reactors (Materiais estruturais para reatores nucleares de geração IV), Woodhead Publishing, 471-493
  4. [4]
    Parker, Jenkins, Butler, Abbot (1961): "Flash method of determining thermal diffusivity, heat capacity and thermal conductivity", J. Appl. Phys., 32(9), 1679-1684.
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