Wprowadzenie
Kompozyty włókniste węgiel/węgiel (C/C) i węgiel/węglik krzemu (C/C-SiC) to wiodące, wysokowydajne materiały zaprojektowane z myślą o ekstremalnych warunkach termicznych i mechanicznych. Charakteryzują się one wyjątkowym stosunkiem wytrzymałości do masy i wyjątkową stabilnością w wysokich temperaturach. Klasa materiałów C/C jest wykorzystywana głównie w zastosowaniach lotniczych, takich jak osłony termiczne, podczas gdy C/C-SiC jest stosowany w wysokowydajnych układach hamulcowych samolotów, samochodów wyścigowych i szybkich pociągów [1]. Ponadto, doskonała biokompatybilność i obojętność kompozytów C/C sprawia, że są one nieocenione w niszowych dziedzinach medycyny, takich jak implanty ortopedyczne i elementy protez zastawek serca.
Kluczową właściwością obu klas materiałów jest ich Przewodność cieplnaPrzewodność cieplna (λ z jednostką W/(m-K)) opisuje transport energii - w postaci ciepła - przez ciało o masie w wyniku gradientu temperatury (patrz rys. 1). Zgodnie z drugą zasadą termodynamiki, ciepło zawsze przepływa w kierunku niższej temperatury.przewodność cieplna, która jest znacznie wyższa niż w przypadku konwencjonalnej ceramiki strukturalnej i ma kluczowe znaczenie dla zarządzania ciepłem. Wysoce grafityzowane kompozyty C/C mogą wykazywać przewodność cieplną w płaszczyźnie porównywalną lub nawet wyższą niż metale ogniotrwałe, takie jak wolfram i tantal [2]. Chociaż generalnie wykazują niższą przewodność ze względu na matrycę SiC, kompozyty C/C-SiC nadal oferują znaczące korzyści w zakresie wydajności w porównaniu z większością materiałów ceramicznych. Wysoce wydajne odprowadzanie ciepła z obciążonych termicznie struktur zapobiega lokalnemu przegrzaniu, naprężeniom termicznym i potencjalnym uszkodzeniom strukturalnym. Kluczowe połączenie stabilności mechanicznej, niskiej rozszerzalności cieplnej i skutecznego odprowadzania ciepła sprawia, że kompozyty C/C i C/C-SiC są szczególnie obiecujące dla wymagających przyszłych zastosowań energetycznych, takich jak komponenty w systemach reaktorów IV generacji i reaktorów termojądrowych [3].
Pomiary przewodności cieplnej
Precyzyjne określenie przewodności cieplnej w zakresie wysokich temperatur można osiągnąć jedynie przy użyciu laserowej analizy błyskowej (LFA) w połączeniu z różnicową kalorymetrią skaningową (DSC) i dylatometrią (DIL) lub analizą termomechaniczną (TMA). Wszystkie te metody przyczyniają się do obliczenia przewodności cieplnej (λ) zgodnie z następującym równaniem (równanie 1, [4]):
Dyfuzyjność cieplna, α, jest określana za pomocą LFA; Pojemność cieplna właściwa (cp)Pojemność cieplna jest wielkością fizyczną specyficzną dla materiału, określoną przez ilość ciepła dostarczonego do próbki, podzieloną przez wynikający z tego wzrost temperatury. Pojemność cieplna właściwa jest związana z jednostką masy próbki. pojemność cieplna właściwa, Pojemność cieplna właściwa (cp)Pojemność cieplna jest wielkością fizyczną specyficzną dla materiału, określoną przez ilość ciepła dostarczonego do próbki, podzieloną przez wynikający z tego wzrost temperatury. Pojemność cieplna właściwa jest związana z jednostką masy próbki.cp, za pomocą DSC; a zmiana gęstości zależna od temperatury, ρ, jest obliczana za pomocą rozszerzalności cieplnej na podstawie pomiarów dylatometrem lub TMA. Wszystkie właściwości zależą od temperatury (T) i muszą być scharakteryzowane w całym zakresie temperatur, aby dokładnie określić przewodność cieplną. Jest to duże wyzwanie, szczególnie w zakresie wysokich temperatur do 2000°C i powyżej.
Eksperymentalny
Próbki C/C i C/C-SiC zostały zbadane za pomocą LFA 427 i DSC 500 Pegasus® w połączeniu z danymi rozszerzalności cieplnej odpowiednio do 1300°C i nieco poniżej 2000°C. Parametry pomiarowe dla pomiarów LFA i DSC są wyszczególnione w tabelach 1 i 2.
Tabela 1: Parametry pomiaru LFA
| Model LFA | LFA 427 z piecem 2000°C |
|---|---|
| Próbka | 1 x C/C, 1 x C/C-SiC |
Próbka wymiary | Ø12,7 mm; grubość ok. 3 mm |
| Uchwyt próbki | 12.grafit 7 mm |
| Powłoka | Brak |
| Atmosfera | Argon (120 ml/min) |
Temperatura punkty | C/C-SiC: RT/400/1000/1300 C/C: RT/400/1000/1300/1500/1700/1990 |
Tabela 2: Parametry pomiaru DSC
Model DSC i piec | DSC 500 Pegasus® z rodem piec |
|---|---|
Nośnik próbki/ termopara | DSC Pojemność cieplna właściwa (cp)Pojemność cieplna jest wielkością fizyczną specyficzną dla materiału, określoną przez ilość ciepła dostarczonego do próbki, podzieloną przez wynikający z tego wzrost temperatury. Pojemność cieplna właściwa jest związana z jednostką masy próbki.cp / Typ S |
| Próbki | 1 x C/C, 1 x C/C-SiC |
| Masa próbki | C/C: 38.000 mg C/C-SiC: 59,713 mg |
| Tygiel | Grafit z pokrywką i podkładką Al2O3 |
| Atmosfera | Argon (70 ml/min) |
Temperatura program | C/C: RT - 1400°C przy 20 K/min C/C-SiC: RT - 1300°C przy 20 K/min |
Kalibracja standard | C/C-SiC: RT/400/1000/1300 Grafit POCO |
Wyniki i dyskusja
Rysunki 1 i 2 przedstawiają pojemność cieplną właściwą próbek C/C i C/C-SiC w temperaturach od temperatury pokojowej do ~1400°C w atmosferze argonu. Zgodnie z teorią Debye'a, wartości Pojemność cieplna właściwa (cp)Pojemność cieplna jest wielkością fizyczną specyficzną dla materiału, określoną przez ilość ciepła dostarczonego do próbki, podzieloną przez wynikający z tego wzrost temperatury. Pojemność cieplna właściwa jest związana z jednostką masy próbki.cp rosną wraz ze wzrostem temperatury. Po pomiarach zaobserwowano utratę masy wynoszącą około 0,15% dla próbki C/C i około 0,06% dla próbki C/C-SiC.
Należy zauważyć, że teoretycznie wyznaczanie Pojemność cieplna właściwa (cp)Pojemność cieplna jest wielkością fizyczną specyficzną dla materiału, określoną przez ilość ciepła dostarczonego do próbki, podzieloną przez wynikający z tego wzrost temperatury. Pojemność cieplna właściwa jest związana z jednostką masy próbki.cp można również przeprowadzić za pomocą LFA. Jednak anizotropowa struktura próbek sprawia, że jest to nieodpowiednie.
2Pomiary DSC przeprowadzono odpowiednio w temperaturze 1300°C i 1400°C. Tygle grafitowe są zwykle używane podczas badania próbek węgla. Dodatkowo, dyski Al₂O₃ są umieszczane między tyglem grafitowym a uchwytem próbki Pt/Rh w celu ochrony czujnika i zapobiegania interakcjom między materiałami w wysokich temperaturach. Użycie tygla grafitowego jest gwarantowane i technicznie zatwierdzone do 1400°C. W wyższych temperaturach należy jednak spodziewać się interakcji między grafitem a Al₂O₃. Aby obliczyć przewodność cieplną do 2000°C, Pojemność cieplna właściwa (cp)Pojemność cieplna jest wielkością fizyczną specyficzną dla materiału, określoną przez ilość ciepła dostarczonego do próbki, podzieloną przez wynikający z tego wzrost temperatury. Pojemność cieplna właściwa jest związana z jednostką masy próbki. pojemność cieplna właściwa próbki C/C została ekstrapolowana z danych pomiarowych DSC do 1400°C.
Rysunki 3 i 4 przedstawiają właściwości termofizyczne obu próbek.
Zgodnie z oczekiwaniami dla większości materiałów ze względu na silniejsze oddziaływanie fonon-fonon w wyższych temperaturach, zarówno temperatura, jak i Przewodność cieplnaPrzewodność cieplna (λ z jednostką W/(m-K)) opisuje transport energii - w postaci ciepła - przez ciało o masie w wyniku gradientu temperatury (patrz rys. 1). Zgodnie z drugą zasadą termodynamiki, ciepło zawsze przepływa w kierunku niższej temperatury.przewodność cieplna maleją wraz ze wzrostem temperatury w obu próbkach.
Ponieważ dyfuzyjność cieplna, α, zależy między innymi od grubości próbki, d (patrz równanie 2, [1]), wartości zostały skorygowane przy użyciu danych dotyczących rozszerzalności cieplnej.
Jeśli rozszerzalność cieplna nie zostanie skorygowana, należy spodziewać się zwiększonego błędu w wyższych temperaturach.
Aby obliczyć przewodność cieplną, wzięto pod uwagę pojemność cieplną właściwą z pomiarów DSC (częściowo dodatkowo spolaryzowaną) oraz gęstość zależną od temperatury poprzez rozszerzalność cieplną (zakładając, że ciało jest izotropowe). Sygnały LFA zostały ocenione przy użyciu standardowego modelu Cape-Lehman dla materiałów jednorodnych i izotropowych.
Rysunek 5 przedstawia porównanie przewodności cieplnej dwóch próbek. Próbka C/C wykazuje znacznie wyższe wartości niż próbka C/C-SiC.
Podsumowanie
Precyzyjne określenie przewodności cieplnej w zakresie wysokich temperatur stanowi kilka wyzwań i wymaga wyboru odpowiednich metod pomiarowych. Należy również wziąć pod uwagę strukturę próbek. Przykład wysokowydajnych materiałów C/C i C/C-SiC pokazuje, że LFA 427 i DSC 500 Pegasus®, wraz z rozszerzalnością cieplną, są niezbędne do określenia przewodności cieplnej w zakresie wysokich temperatur, podobnie jak trio LFA, DSC i DIL/TMA.