Précision dans les matériaux C/C et C/C-SiC à haute température : Quand LFA, DSC et DIL/TMA forment une équipe imbattable

Introduction

Les composites à base de fibres de carbone/carbone (C/C) et de carbone/carbone/carbure de silicium (C/C-SiC) sont des matériaux de haute performance conçus pour des environnements thermiques et mécaniques extrêmes. Ils se caractérisent notamment par un rapport poids/résistance exceptionnel et une stabilité exceptionnelle à haute température. La classe de matériaux C/C est principalement utilisée dans les applications aérospatiales telles que les boucliers thermiques de rentrée atmosphérique, tandis que le C/C-SiC est employé dans les systèmes de freinage à haute performance pour les avions, les voitures de course et les trains à grande vitesse [1]. En outre, l'excellente biocompatibilité et l'inertie des composites C/C les rendent inestimables pour des domaines médicaux de niche, tels que les implants orthopédiques et les composants de valves cardiaques prothétiques.

L'une des principales propriétés de ces deux catégories de matériaux est leur Conductivité thermiqueLa conductivité thermique (λ avec l'unité W/(m-K)) décrit le transport d'énergie - sous forme de chaleur - à travers un corps de masse sous l'effet d'un gradient de température (voir fig. 1). Selon la deuxième loi de la thermodynamique, la chaleur s'écoule toujours dans la direction de la température la plus basse.conductivité thermique, qui est nettement supérieure à celle des céramiques structurelles conventionnelles et qui est cruciale pour la gestion de la chaleur. Les composites C/C hautement graphitisés peuvent présenter une Conductivité thermiqueLa conductivité thermique (λ avec l'unité W/(m-K)) décrit le transport d'énergie - sous forme de chaleur - à travers un corps de masse sous l'effet d'un gradient de température (voir fig. 1). Selon la deuxième loi de la thermodynamique, la chaleur s'écoule toujours dans la direction de la température la plus basse.conductivité thermique dans le plan comparable, voire supérieure, à celle de métaux réfractaires comme le tungstène et le tantale [2]. Bien qu'ils présentent généralement une conductivité plus faible en raison de la matrice SiC, les composites C/C-SiC offrent encore des avantages significatifs en termes de performances par rapport à la plupart des céramiques. Cette dissipation thermique très efficace des structures soumises à des contraintes thermiques permet d'éviter les surchauffes locales, les contraintes thermiques et les défaillances structurelles potentielles. La combinaison cruciale de stabilité mécanique, de faible dilatation thermique et d'évacuation efficace de la chaleur rend les composites C/C et C/C-SiC particulièrement prometteurs pour les futures applications énergétiques exigeantes, telles que les composants des systèmes de réacteurs de génération IV et de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion [3].

Mesures de la conductivité thermique

La détermination précise de la Conductivité thermiqueLa conductivité thermique (λ avec l'unité W/(m-K)) décrit le transport d'énergie - sous forme de chaleur - à travers un corps de masse sous l'effet d'un gradient de température (voir fig. 1). Selon la deuxième loi de la thermodynamique, la chaleur s'écoule toujours dans la direction de la température la plus basse.conductivité thermique dans le domaine des hautes températures ne peut être réalisée qu'en utilisant l'analyse par flash laser (LFA) en combinaison avec la calorimétrie différentielle à balayage (DSC) et la dilatométrie (DIL) ou l'analyse thermomécanique (TMA). Toutes ces méthodes contribuent au calcul de la Conductivité thermiqueLa conductivité thermique (λ avec l'unité W/(m-K)) décrit le transport d'énergie - sous forme de chaleur - à travers un corps de masse sous l'effet d'un gradient de température (voir fig. 1). Selon la deuxième loi de la thermodynamique, la chaleur s'écoule toujours dans la direction de la température la plus basse.conductivité thermique (λ) selon l'équation suivante (équation 1, [4]) :

La Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.diffusivité thermique, α, est déterminée au moyen de la LFA ; la Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.capacité thermique spécifique, Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.cp, au moyen de la DSC ; et la variation de densité en fonction de la température, ρ, est calculée au moyen de la dilatation thermique basée sur des mesures au dilatomètre ou à la TMA. Toutes les propriétés dépendent de la température (T) et doivent être caractérisées sur l'ensemble de la plage de température concernée afin de déterminer avec précision la Conductivité thermiqueLa conductivité thermique (λ avec l'unité W/(m-K)) décrit le transport d'énergie - sous forme de chaleur - à travers un corps de masse sous l'effet d'un gradient de température (voir fig. 1). Selon la deuxième loi de la thermodynamique, la chaleur s'écoule toujours dans la direction de la température la plus basse.conductivité thermique. Il s'agit là d'un défi majeur, en particulier dans la gamme des hautes températures (jusqu'à 2000°C et plus).

Expérimental

Des échantillons de C/C et de C/C-SiC ont été examinés à l'aide du LFA 427 et du DSC 500 Pegasus^® en combinaison avec des données sur la dilatation thermique jusqu'à 1300°C et un peu moins de 2000°C, respectivement. Les paramètres de mesure pour les mesures LFA et DSC sont détaillés dans les tableaux 1 et 2.

Tableau 1 : Paramètres de mesure de l'ACL

Tableau 2 : Paramètres de mesure DSC

Résultats et discussion

Les figures 1 et 2 montrent la Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.capacité thermique spécifique des échantillons C/C et C/C-SiC à des températures allant de la température ambiante à ~1400°C dans une atmosphère d'argon. Conformément à la théorie de Debye, les valeurs de Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.cp augmentent avec la température. Après les mesures, une perte de masse d'environ 0,15 % a été observée pour l'échantillon C/C et d'environ 0,06 % pour l'échantillon C/C-SiC.

Il convient de noter que la détermination du Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.cp pourrait également être effectuée en théorie à l'aide de la LFA. Cependant, la structure anisotrope des échantillons rend cette méthode inappropriée.

2Les mesures DSC ont été effectuées à 1300°C et 1400°C, respectivement. Des creusets en graphite sont généralement utilisés pour examiner les échantillons de carbone. En outre, des disques en Al₂O₃ sont placés entre le creuset en graphite et le porte-échantillon en Pt/Rh pour protéger le capteur et empêcher les interactions entre les matériaux à haute température. L'utilisation du creuset en graphite est garantie et techniquement approuvée jusqu'à 1400°C. Toutefois, à des températures plus élevées, il faut s'attendre à des interactions entre le graphite et l'Al₂O₃. Pour calculer la Conductivité thermiqueLa conductivité thermique (λ avec l'unité W/(m-K)) décrit le transport d'énergie - sous forme de chaleur - à travers un corps de masse sous l'effet d'un gradient de température (voir fig. 1). Selon la deuxième loi de la thermodynamique, la chaleur s'écoule toujours dans la direction de la température la plus basse.conductivité thermique jusqu'à 2000°C, la Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.capacité thermique spécifique de l'échantillon C/C a été extrapolée à partir des données de mesure DSC jusqu'à 1400°C.

Les figures 3 et 4 illustrent les propriétés thermophysiques des deux échantillons.

Comme prévu pour la plupart des matériaux en raison de l'interaction phonon-phonon plus forte à des températures plus élevées, la température et la Conductivité thermiqueLa conductivité thermique (λ avec l'unité W/(m-K)) décrit le transport d'énergie - sous forme de chaleur - à travers un corps de masse sous l'effet d'un gradient de température (voir fig. 1). Selon la deuxième loi de la thermodynamique, la chaleur s'écoule toujours dans la direction de la température la plus basse.conductivité thermique diminuent avec l'augmentation de la température dans les deux échantillons.

Étant donné que la Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.diffusivité thermique, α, dépend notamment de l'épaisseur de l'échantillon, d (voir équation 2, [1]), les valeurs ont été corrigées à l'aide de données sur la dilatation thermique.

Si la dilatation thermique n'est pas corrigée, il faut s'attendre à une erreur accrue à des températures plus élevées.

Pour calculer la Conductivité thermiqueLa conductivité thermique (λ avec l'unité W/(m-K)) décrit le transport d'énergie - sous forme de chaleur - à travers un corps de masse sous l'effet d'un gradient de température (voir fig. 1). Selon la deuxième loi de la thermodynamique, la chaleur s'écoule toujours dans la direction de la température la plus basse.conductivité thermique, la Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.capacité thermique spécifique provenant des mesures DSC (partiellement extrapolées) et la densité dépendant de la température via l'expansion thermique ont été prises en compte (en supposant un corps isotrope). Les signaux de l'ACL ont été évalués à l'aide du modèle standard de Cape-Lehman pour les matériaux homogènes et isotropes.

La figure 5 montre une comparaison de la Conductivité thermiqueLa conductivité thermique (λ avec l'unité W/(m-K)) décrit le transport d'énergie - sous forme de chaleur - à travers un corps de masse sous l'effet d'un gradient de température (voir fig. 1). Selon la deuxième loi de la thermodynamique, la chaleur s'écoule toujours dans la direction de la température la plus basse.conductivité thermique des deux échantillons. L'échantillon C/C présente des valeurs nettement plus élevées que l'échantillon C/C-SiC.

Résumé

La détermination précise de la Conductivité thermiqueLa conductivité thermique (λ avec l'unité W/(m-K)) décrit le transport d'énergie - sous forme de chaleur - à travers un corps de masse sous l'effet d'un gradient de température (voir fig. 1). Selon la deuxième loi de la thermodynamique, la chaleur s'écoule toujours dans la direction de la température la plus basse.conductivité thermique dans le domaine des hautes températures pose plusieurs défis et nécessite le choix de méthodes de mesure appropriées. La structure des échantillons doit également être prise en compte. L'exemple des matériaux haute performance C/C et C/C-SiC montre que le LFA 427 et le DSC 500 Pegasus^®, ainsi que la dilatation thermique, sont indispensables pour déterminer la Conductivité thermiqueLa conductivité thermique (λ avec l'unité W/(m-K)) décrit le transport d'énergie - sous forme de chaleur - à travers un corps de masse sous l'effet d'un gradient de température (voir fig. 1). Selon la deuxième loi de la thermodynamique, la chaleur s'écoule toujours dans la direction de la température la plus basse.conductivité thermique dans le domaine des hautes températures, tout comme le trio LFA, DSC et DIL/TMA.