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Precisione nei materiali C/C e C/C-SiC ad alta temperatura: Quando LFA, DSC e DIL/TMA formano una squadra imbattibile

Introduzione

I compositi in fibra di carbonio/carbonio (C/C) e carbonio/carbonio-carburo di silicio (C/C-SiC) sono materiali leader ad alte prestazioni progettati per ambienti termici e meccanici estremi. Le loro caratteristiche principali sono un eccezionale rapporto forza-peso e un'eccezionale stabilità alle alte temperature. La classe di materiali C/C è utilizzata principalmente in applicazioni aerospaziali, come gli scudi termici per il rientro, mentre il C/C-SiC è impiegato in sistemi frenanti ad alte prestazioni per aerei, auto da corsa e treni ad alta velocità [1]. Inoltre, l'eccellente biocompatibilità e l'inerzia dei compositi C/C li rendono preziosi per settori medici di nicchia, come gli impianti ortopedici e i componenti delle valvole cardiache protesiche.

Una proprietà chiave di entrambe le classi di materiali è la loro conducibilità termica, che è significativamente più alta rispetto alle ceramiche strutturali convenzionali ed è fondamentale per la gestione del calore. I compositi C/C altamente grafitizzati possono presentare una conducibilità termica in piano paragonabile o addirittura superiore a quella di metalli refrattari come il tungsteno e il tantalio [2]. Pur presentando in genere una conducibilità inferiore a causa della matrice di SiC, i compositi C/C-SiC offrono comunque notevoli vantaggi prestazionali rispetto alla maggior parte delle ceramiche. La dissipazione altamente efficiente del calore dalle strutture sottoposte a Lo stressLa sollecitazione è definita come un livello di forza applicato su un campione con una sezione trasversale ben definita. (Sollecitazione = forza/area). I campioni con sezione trasversale circolare o rettangolare possono essere compressi o allungati. I materiali elastici come la gomma possono essere allungati fino a 5-10 volte la loro lunghezza originale.stress termico previene il surriscaldamento locale, le sollecitazioni termiche e il potenziale cedimento strutturale. La combinazione cruciale di stabilità meccanica, bassa espansione termica ed efficace rimozione del calore rende i compositi C/C e C/C-SiC particolarmente promettenti per le applicazioni energetiche future più esigenti, come i componenti dei reattori di IV generazione e a Temperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione [3].

Misure di conducibilità termica

La determinazione precisa della Conduttività termicaLa conducibilità termica (λ con unità di misura W/(m-K)) descrive il trasporto di energia - sotto forma di calore - attraverso un corpo di massa come risultato di un gradiente di temperatura (vedi fig. 1). Secondo la seconda legge della termodinamica, il calore fluisce sempre nella direzione della temperatura più bassa.conduttività termica nell'intervallo delle alte temperature può essere ottenuta solo utilizzando l'analisi laser flash (LFA) in combinazione con la calorimetria a scansione differenziale (DSC) e la dilatometria (DIL) o l'analisi termomeccanica (TMA). Tutti questi metodi contribuiscono al calcolo della Conduttività termicaLa conducibilità termica (λ con unità di misura W/(m-K)) descrive il trasporto di energia - sotto forma di calore - attraverso un corpo di massa come risultato di un gradiente di temperatura (vedi fig. 1). Secondo la seconda legge della termodinamica, il calore fluisce sempre nella direzione della temperatura più bassa.conduttività termica (λ) secondo la seguente equazione (equazione 1, [4]):

La Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica, α, è determinata mediante LFA; la Capacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione. capacità termica specifica, Capacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione.cp, mediante DSC; e la variazione di densità in funzione della temperatura, ρ, è calcolata mediante l'espansione termica basata su misure dilatometriche o TMA. Tutte le proprietà dipendono dalla temperatura (T) e devono essere caratterizzate nell'intero intervallo di temperatura di interesse per determinare con precisione la Conduttività termicaLa conducibilità termica (λ con unità di misura W/(m-K)) descrive il trasporto di energia - sotto forma di calore - attraverso un corpo di massa come risultato di un gradiente di temperatura (vedi fig. 1). Secondo la seconda legge della termodinamica, il calore fluisce sempre nella direzione della temperatura più bassa.conduttività termica. Si tratta di una sfida importante, in particolare nell'intervallo di temperature elevate, fino a 2000°C e oltre.

Sperimentale

I campioni di C/C e C/C-SiC sono stati esaminati utilizzando LFA 427 e il DSC 500 Pegasus® in combinazione con i dati di espansione termica fino a 1300°C e poco meno di 2000°C, rispettivamente. I parametri di misura per le misurazioni LFA e DSC sono riportati in dettaglio nelle tabelle 1 e 2.

Tabella 1: Parametri di misurazione LFA

Modello LFALFA 427 con forno a 2000°C
Campione1 x C/C, 1 x C/C-SiC

Campione

dimensioni

Ø12,7 mm; spessore circa 3 mm
Supporto del campione12.7 mm di grafite
RivestimentoNessuno
AtmosferaArgon (120 ml/min)

Temperatura di esercizio

punti

C/C-SiC: RT/400/1000/1300

C/C:

RT/400/1000/1300/1500/1700/1990

Tabella 2: Parametri di misura DSC

Modello DSC e

forno

DSC 500 Pegasus® con rodio

forno

Portacampioni/

termocoppia

DSC Capacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione.cp / Typ S
Campioni1 x C/C, 1 x C/C-SiC
Massa del campione

C/C: 38.000 mg

C/C-SiC: 59.713 mg

CrogioloGrafite con coperchio e rondella di Al2O3
AtmosferaArgon (70 ml/min)

Temperatura

programma

C/C: RT - 1400°C a 20 K/min

C/C-SiC: RT - 1300°C a 20 K/min

Calibrazione

standard

C/C-SiC: RT/400/1000/1300

POCO Grafite

Risultati e discussione

Le figure 1 e 2 mostrano la Capacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione. capacità termica specifica dei campioni C/C e C/C-SiC a temperature comprese tra la temperatura ambiente e ~1400°C in atmosfera di argon. In accordo con la teoria di Debye, i valori di Capacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione.cp aumentano all'aumentare della temperatura. In seguito alle misurazioni, è stata osservata una perdita di massa di circa 0,15% per il campione C/C e di circa 0,06% per il campione C/C-SiC.

1) Capacità termica specifica di C/C.
2) Capacità termica specifica di C/C-SiC.

Va notato che la determinazione del Capacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione.cp potrebbe anche essere teoricamente effettuata utilizzando l'LFA. Tuttavia, la struttura anisotropa dei campioni lo rende inadatto.

2Le misure DSC sono state effettuate rispettivamente a 1300°C e 1400°C. I crogioli di grafite sono generalmente utilizzati per esaminare i campioni di carbonio. Inoltre, tra il crogiolo di grafite e il portacampioni Pt/Rh vengono posizionati dei dischi di Al₂O₃ per proteggere il sensore e prevenire le interazioni tra i materiali alle alte temperature. L'uso del crogiolo di grafite è garantito e tecnicamente approvato fino a 1400°C. A temperature superiori, tuttavia, sono prevedibili interazioni tra grafite e Al₂O₃. Per calcolare la Conduttività termicaLa conducibilità termica (λ con unità di misura W/(m-K)) descrive il trasporto di energia - sotto forma di calore - attraverso un corpo di massa come risultato di un gradiente di temperatura (vedi fig. 1). Secondo la seconda legge della termodinamica, il calore fluisce sempre nella direzione della temperatura più bassa.conduttività termica fino a 2000°C, la Capacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione. capacità termica specifica del campione C/C è stata estrapolata dai dati delle misure DSC fino a 1400°C.

Le figure 3 e 4 illustrano le proprietà termofisiche dei due campioni.

3) Proprietà termofisiche del campione C/C-SiC.
4) Proprietà termofisiche del campione C/C.

Come previsto per la maggior parte dei materiali a causa della più forte interazione fono-fono a temperature più elevate, sia la temperatura che la Conduttività termicaLa conducibilità termica (λ con unità di misura W/(m-K)) descrive il trasporto di energia - sotto forma di calore - attraverso un corpo di massa come risultato di un gradiente di temperatura (vedi fig. 1). Secondo la seconda legge della termodinamica, il calore fluisce sempre nella direzione della temperatura più bassa.conduttività termica diminuiscono con l'aumentare della temperatura in entrambi i campioni.

Poiché la Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica, α, dipende tra l'altro dallo spessore del campione, d (vedi equazione 2, [1]), i valori sono stati corretti utilizzando i dati sull'espansione termica.

Se l'espansione termica non viene corretta, ci si deve aspettare un errore maggiore a temperature più elevate.

Per calcolare la Conduttività termicaLa conducibilità termica (λ con unità di misura W/(m-K)) descrive il trasporto di energia - sotto forma di calore - attraverso un corpo di massa come risultato di un gradiente di temperatura (vedi fig. 1). Secondo la seconda legge della termodinamica, il calore fluisce sempre nella direzione della temperatura più bassa.conduttività termica, sono state prese in considerazione la Capacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione. capacità termica specifica dalle misurazioni DSC (parzialmente estrapolate) e la densità dipendente dalla temperatura attraverso l'espansione termica (assumendo un corpo isotropo). I segnali LFA sono stati valutati utilizzando il modello standard di Cape-Lehman per materiali omogenei e isotropi.

La Figura 5 mostra un confronto della Conduttività termicaLa conducibilità termica (λ con unità di misura W/(m-K)) descrive il trasporto di energia - sotto forma di calore - attraverso un corpo di massa come risultato di un gradiente di temperatura (vedi fig. 1). Secondo la seconda legge della termodinamica, il calore fluisce sempre nella direzione della temperatura più bassa.conduttività termica dei due campioni. Il campione C/C presenta valori significativamente più elevati rispetto al campione C/C-SiC.

5) Conducibilità termica dei due campioni.

Literature

  1. [1]
    Krenkel, W. (a cura di). (2008). Compositi a matrice ceramica: Fiber Reinforced Ceramics and Ceramic Fibers. Wiley-VCH.
  2. [2]
    Chung, D. D. L. (2016). Compositi di carbonio: Composites with Carbon Fibers, Nanofibers, and Nanotubes. Paesi Bassi: Elsevier.
  3. [3]
    David, P. (2017): "Materiali al carbonio/carbonio per i reattori nucleari di IV generazione", In: Yvon, P. (Ed.), Structural Materials for Generation IV Nuclear Reactors, Woodhead Publishing, 471-493
  4. [4]
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