Bevezetés
A kátrány döntő szerepet játszik az akkumulátorok grafit anódanyagainak előállításában. A magas hőmérsékleten történő PirolízisA pirolízis szerves vegyületek termikus bomlása inert atmoszférában.pirolízis során a kátrány elszenesedik, és segít az anódrészecskék kialakításában. A kátrány lágyulási pontja határozza meg azt a hőmérsékleti ablakot, amelyen belül az anyag kellően elfolyósítható ahhoz, hogy a kompozit anyagban homogén eloszlást biztosítson. Minél magasabb a kátrány lágyulási pontja, annál homogénebb a bevonat. A hőkezelés után a keletkező széntartalmú maradvány méretstabil marad, és rendelkezik a szükséges hő- és vegyszerállósággal, ami elengedhetetlen a magas hőmérsékletű folyamatokban alkalmazott anódok működéséhez [1]. Mind a PirolízisA pirolízis szerves vegyületek termikus bomlása inert atmoszférában.pirolízis folyamata, mind a lágyulási pont termikus analízissel vizsgálható. Négy különböző kátránytípust hasonlítottak össze anódanyag előállítására való alkalmasságuk szempontjából.
Módszerek és mintaelőkészítés
A PirolízisA pirolízis szerves vegyületek termikus bomlása inert atmoszférában.pirolízis folyamatának vizsgálatára szolgáló termogravimetriás méréseket a NETZSCH TG Libra® segítségével végeztük. Az 1. táblázatban felsorolt mérési feltételeket alkalmaztuk. A kátrányminták fázisátmeneteinek és lágyulási hőmérsékletének meghatározására DSC méréseket végeztünk a NETZSCH DSC Caliris® készülékkel.
Táblázat: Mérési feltételek a különböző szurokmintákon végzett TGA-mérésekhez
| A minta tömege | 10 ± 0,1 mg |
|---|---|
| Tégely | 85 μl alumínium-oxid, nyitott |
| Fűtési sebesség | 10 K/perc |
| Hőmérsékleti program | 40 és 900 °C között nitrogénben; 900 és 1100 °C között levegőben |
| Tisztítógáz áramlás | 40 ml/perc |
Táblázat: A különböző kátránytípusok DSC-elemzésének mérési feltételei
| A minta tömege | 6 ± 0,1 mg |
|---|---|
| Tégely | Al, Concavus® típusú, hidegen hegesztett, lyukacsos fedéllel |
| Fűtési/hűtési sebesség | 10 K/perc |
| Tisztítógáz-áramlás | 40 ml/perc |
| Tisztítógáz | Nitrogén |
| Hőmérséklet-tartomány | 40 és 140°C / 200°C között |
| Fűtések száma | 2 |
Eredmények és vita
A termogravimetriás méréseket inert körülmények között végezték 200°C és 550°C közötti hőmérséklet-tartományban, és minden egyes kátrányminta esetében egyetlen tömegvesztési lépést mutatnak. A tömegváltozás 47,5% és 65,5% között változik. Ez azt jelzi, hogy a PirolízisA pirolízis szerves vegyületek termikus bomlása inert atmoszférában.pirolízis során pirolízisre kerülő szerves komponensek tartalma ebben a hőmérséklettartományban eltérő.
Az oxidáló atmoszférára való áttérés a széntartalom égését indítja el. A minták széntartalma 34,4% és 52,4% között változott. A fennmaradó maradék tömeget hamutartalomnak nevezzük. Itt a négy minta csak nagyon kis különbségeket mutatott.
A kátrányminták széntartalma és hamutartalma mellett a HőstabilitásEgy anyag hőstabil, ha a hőmérséklet hatására nem bomlik el. Egy anyag hőstabilitásának meghatározására a TGA (termogravimetriás analizátor) egyik módja. hőstabilitás is meghatározó szerepet játszik. A maximális tömegvesztési sebesség (DTG-csúcs) vagy az extrapolált kezdeti hőmérséklet használható a különböző minták HőstabilitásEgy anyag hőstabil, ha a hőmérséklet hatására nem bomlik el. Egy anyag hőstabilitásának meghatározására a TGA (termogravimetriás analizátor) egyik módja. termikus stabilitásának összehasonlítására. Az 1. ábrán ezeket az értékeket vizsgálva látható, hogy az A minta mutatja a legnagyobb, a B minta pedig a legalacsonyabb hőstabilitást.
A termogravimetria segítségével tehát a különböző kátrányminták elemezhetők a PirolízisA pirolízis szerves vegyületek termikus bomlása inert atmoszférában.pirolízis során elért szénhozamuk, hamutartalmuk és hőstabilitásuk tekintetében. Megállapítható volt tehát, hogy az A minta rendelkezik a legnagyobb széntartalommal és a legnagyobb termikus stabilitással.
A termogravimetriás elemzés mellett a kátránytípusokat DSC-elemzéssel is megvizsgálták a lehetséges kalorikus hatások, például az üvegesedési átmenet vagy az Olvadási hőmérsékletek és EnthalpiákEgy anyag fúziós entalpiája, más néven látens hő, annak az energiabevitelnek, jellemzően hőnek a mértéke, amely ahhoz szükséges, hogy egy anyag szilárd állapotból folyékony állapotba kerüljön. Egy anyag olvadáspontja az a hőmérséklet, amelyen szilárd (kristályos) állapotból folyékony (izotróp olvadék) állapotot vált.olvadás szempontjából. Az első és a második hevítés mért DSC-görbéi a 2. ábrán láthatók. A tégelyek DSC-elemzés előtti és utáni tömegének összehasonlítása azt bizonyította, hogy a minták tömege a DSC-folyamat során stabil marad. Az első hevítés során a D, C és B kátrányok 78,1 °C, 68,3 °C és 67,1 °C endoterm csúcsot mutatnak. Az A kátrány nem mutat endoterm csúcsot. Itt azonban egy enyhén exoterm folyamat figyelhető meg 130°C és 190°C között. Az ellenőrzött hűtés és újbóli felmelegítés után a minták az első felmelegítéshez képest eltérő viselkedést mutatnak, mivel a második felmelegítés során már nem jelentkeznek az endoterm csúcsok. Ez valószínűleg egy RelaxációAmikor egy gumikeverékre állandó feszültséget alkalmazunk, a feszültség fenntartásához szükséges erő nem állandó, hanem idővel csökken; ezt a viselkedést nevezzük feszültségrelaxációnak. A feszültséglazulásért felelős folyamat lehet fizikai vagy kémiai, és normál körülmények között mindkettő egyszerre következik be. relaxációs hatás. Az endoterm csúcsok némi betekintést nyújthatnak az anyag hőtörténetébe.
A második melegítés során minden mintánál csak egy üvegesedést észleltünk. A B kátránynak 44 °C-on a legalacsonyabb az üvegesedési hőmérséklete. A C és D típusú kátrányok esetében ez valamivel magasabb, 50°C és 71°C. Az A minta mutatja a legmagasabb üvegesedési hőmérsékletet 147°C-on.
A DSC segítségével egyértelmű különbségeket lehetett kimutatni a Identify az üvegesedési hőmérsékletekben és a minták előkezelésében. Az A minta itt is kiemelkedik az alacsony maradó feszültséggel és a legmagasabb üvegesedési hőmérséklettel.
Összefoglaló
A TGA- és DSC-elemzések alkalmasak a különböző kátránytípusok átfogó azonosítására az akkumulátorgyártásra való alkalmasságuk szempontjából. E technikák segítségével számos tulajdonságot lehetett meghatározni, mint például a HőstabilitásEgy anyag hőstabil, ha a hőmérséklet hatására nem bomlik el. Egy anyag hőstabilitásának meghatározására a TGA (termogravimetriás analizátor) egyik módja. hőstabilitás, a széntartalom, a Hamu tartalomA hamu az ásványi oxidtartalom mérőszáma, súly alapján. A termogravimetriás analízis (TGA) oxidatív atmoszférában jól bevált módszer a szerves anyagokban, például polimerekben, gumikban stb. található szervetlen maradékok, az úgynevezett hamu meghatározására. Ezért a TGA-mérés a Identify címen elérhető, ha egy anyag töltött, és kiszámítja a teljes töltőanyag-tartalmat. hamutartalom, a termomechanikai történet és az üvegesedési átmenet jellemzői.
Ezek az információk nemcsak a gyártó specifikációinak ellenőrzésére használhatók a bejövő áruk ellenőrzése során, hanem a receptúrák optimalizálására és a select megfelelő nyersanyagokra is. A megfelelő kiindulási anyag azonosítása az akkumulátorgyártás előkészítése során befolyásolja a végtermékek minőségét és növeli a gyártási folyamat hatékonyságát.