Introducción
El glicerol es un compuesto triólico simple que Carl Wilhelm Scheele aisló por primera vez en 1779. A partir de ese momento, se produjo una gran historia de éxitos. Hoy en día se utiliza en cosméticos, medicamentos, betún para zapatos, anticongelantes, piensos, tabaco para shisha y alimentos. Hay muy pocas materias primas tan versátiles como el glicerol. Incluso investigaciones muy recientes en el campo de las baterías de iones de litio han descubierto que el glicerol es un importante aditivo aglutinante que facilita la difusión de iones de litio en la interfaz del ánodo de grafito de baja resistencia y mejora la capacidad de alta velocidad [1].
En los muy variados campos de aplicación, siempre se plantea la cuestión de la Estabilidad térmicaUn material es térmicamente estable si no se descompone bajo la influencia de la temperatura. Una forma de determinar la estabilidad térmica de una sustancia es utilizar un TGA (analizador termogravimétrico). estabilidad térmica del glicerol y de los gases que pueden producirse durante un tratamiento térmico.
Experimental
Responder a esto es una tarea fácil para el sistema de acoplamiento TGA-FT-IR. La configuración actual permite un aumento significativo de la temperatura de transferencia de la interfaz de acoplamiento hasta 370°C con la célula de gas TGA II en el espectrómetro FT-IR Bruker INVENIO, el adaptador de acoplamiento en la termobalanza TG 209 F1 Libra® y la línea de transferencia con un capilar metálico en su interior (figura 1).
Resultados de las mediciones
El calentamiento de 15 mg de glicerol en un crisol abierto de Al2O3 en una atmósfera de nitrógeno puro a 10 K/min da lugar a una VaporizaciónLa vaporización de un elemento o compuesto es una transición de fase de la fase líquida a vapor. Existen dos tipos de vaporización: evaporación y ebullición.vaporización completa a 300°C. El inicio extrapolado se detectó a 199°C. El pico en la tasa de pérdida de masa (DTG, negro) se encontró a 239°C; véase la figura 2. Esto se corresponde bien con el pico en la tasa de pérdida de masa (DTG, negro). Esto se corresponde bien con el pico de la curva de Gram-Schmidt. La curva de Gram-Schmidt muestra la intensidad total de absorbancia IR y demuestra la liberación de gases IR activos. Este gráfico ya muestra la perfecta transferencia de los gases liberados al analizador de gases sin colas ni retrasos.
Para conocer en detalle el proceso que tiene lugar durante la VaporizaciónLa vaporización de un elemento o compuesto es una transición de fase de la fase líquida a vapor. Existen dos tipos de vaporización: evaporación y ebullición.vaporización, es necesario analizar los datos FT-IR obtenidos.
La figura 3 muestra todos los datos FT-IR en un gráfico tridimensional a escala de temperatura. Este gráfico también muestra la buena correlación del aumento de intensidad del FT-IR con la pérdida de masa. La comparación de los espectros FT-IR medidos a cada temperatura con la biblioteca de espectros en fase vapor del NIST permite identificar los gases liberados.
La figura 4 muestra una buena correlación del espectro medido a 234°C en atmósfera de nitrógeno con el espectro de biblioteca del glicerol. Esto demuestra que el glicerol sufre principalmente un proceso de evaporación bajo la exclusión del oxígeno, ya que se volatiliza como una molécula completa.
El experimento se repitió en condiciones oxidantes. Los datos FT-IR resultantes pueden verse en la figura 5. Aquí se detectó un patrón FT-IR completamente diferente.
La comparación con la biblioteca de espectros mostró una gran similitud con el agua, el dióxido de carbono, el monóxido de carbono, el acetaldehído y, en menor medida, el glicerol puro (figura 6). En este caso, el glicerol se descompone en diferentes productos, incluso nocivos como el acetaldehído y el CO.
Este comportamiento revela claramente que la atmósfera de gas utilizada tiene una influencia significativa en la Estabilidad térmicaUn material es térmicamente estable si no se descompone bajo la influencia de la temperatura. Una forma de determinar la estabilidad térmica de una sustancia es utilizar un TGA (analizador termogravimétrico). estabilidad térmica del glicerol.
Resumen
En conclusión, el acoplamiento NETZSCH TG 209 F1 Libra® a BRUKER FT-IR INVENIO con una temperatura de interfaz de 370°C permite una transferencia rápida y completa de los gases desprendidos al espectrómetro y su identificación. Con este sistema, es posible distinguir entre evaporación y descomposición de sustancias orgánicas de alto punto de ebullición, como en el presente ejemplo con glicerol.