Bevezetés
A glicerin egy egyszerű triolvegyület, amelyet először Carl Wilhelm Scheele izolált 1779-ben. Ettől kezdve nagy sikertörténet következett. Napjainkban kozmetikumokban, gyógyszerekben, cipőfényesítőkben, fagyállóban, állati takarmányban, shisha dohányban és élelmiszerekben használják. Kevés olyan sokoldalúan felhasználható nyersanyag van, mint a glicerin. Még a lítiumion-akkumulátorok területén végzett egészen friss kutatási tevékenységek is megállapították, hogy a glicerin fontos kötőanyag-adalékanyag, amely megkönnyíti a lítiumionok diffúzióját az alacsony ellenállású grafitanód határfelületén, és fokozza a nagy sebességű képességet [1].
A legkülönbözőbb alkalmazási területeken mindig felmerül a kérdés a glicerin HőstabilitásEgy anyag hőstabil, ha a hőmérséklet hatására nem bomlik el. Egy anyag hőstabilitásának meghatározására a TGA (termogravimetriás analizátor) egyik módja. hőstabilitásával és a hőkezelés során keletkező gázokkal kapcsolatban.
Kísérleti
Ennek megválaszolása a TGA-FT-IR csatolórendszer számára könnyű feladat. A jelenlegi konfiguráció a Bruker INVENIO FT-IR spektrométeren lévő TGA II gázcellával, a Thermobalance TG 209 TG F1 Libra® és a benne lévő fémkapillárral ellátott átvezető vezetékkel (1. ábra) lehetővé teszi a csatolófelület 370 °C-ra jelentősen megnövelt átviteli hőmérsékletét (1. ábra).
Mérési eredmények
15 mg glicerin melegítése nyitott Al2O3 tégelyben, tiszta nitrogén atmoszférában 10 K/perc sebességgel 300°C-on teljes elpárolgást eredményez. Az extrapolált kezdetet 199°C-on detektáltuk. A tömegvesztési sebesség csúcsát (DTG, fekete) 239°C-on találtuk; lásd a 2. ábrát. Ez jól egyezik a Gram-Schmidt-görbe csúcsával. A Gram-Schmidt-görbe a teljes IR-abszorbancia intenzitást mutatja, és bizonyítja az IR-aktív gázok felszabadulását. Ez a grafikon már mutatja a felszabaduló gázok tökéletes átvitelét a gázelemző készülékbe, késleltetés vagy késleltetés nélkül.
A párolgás során lejátszódó folyamat részletes megismeréséhez a kapott FT-IR adatokat kell elemezni.
A 3. ábra az összes FT-IR adatot egy hőmérséklet-skálázott 3D-s diagramban ábrázolja. Ez a grafikon azt is mutatja, hogy az FT-IR intenzitás növekedése jól korrelál a tömegveszteséggel. Az egyes hőmérsékleteken mért FT-IR spektrumok összehasonlítása a NIST gőzfázisú spektrumtárával lehetővé teszi a felszabaduló gázok azonosítását.
A 4. ábra jól mutatja a 234 °C-on, nitrogén atmoszférában mért spektrum és a glicerin könyvtári spektrumának jó korrelációját. Ez azt bizonyítja, hogy a glicerin főként oxigén kizárásával párologtatási folyamaton megy keresztül, mivel teljes molekulaként elpárolog.
A kísérletet oxidáló körülmények között megismételtük. Az így kapott FT-IR adatok az 5. ábrán láthatók. Itt egy teljesen más FT-IR mintázatot észleltünk.
A spektrumkönyvtárral való összehasonlítás nagyfokú hasonlóságot mutatott a vízzel, szén-dioxiddal, szén-monoxiddal, acetaldehiddel és kisebb mértékben a tiszta glicerinnel (6. ábra). Ebben az esetben a glicerin különböző termékekre bomlik, még olyan káros termékekre is, mint az acetaldehid és a CO.
Ez a viselkedés világosan megmutatja, hogy az alkalmazott gázatmoszféra jelentős hatással van a glicerin HőstabilitásEgy anyag hőstabil, ha a hőmérséklet hatására nem bomlik el. Egy anyag hőstabilitásának meghatározására a TGA (termogravimetriás analizátor) egyik módja. termikus stabilitására.
Összefoglaló
Összefoglalva, a NETZSCH TG 209 F1 Libra® és a BRUKER FT-IR INVENIO összekapcsolása 370°C-os határfelületi hőmérséklettel lehetővé teszi a keletkező gázok gyors és teljes átvitelét a spektrométerbe és azonosítását. Ezzel a rendszerrel meg lehet különböztetni a magas forráspontú szerves anyagok PárologtatásEgy elem vagy vegyület elpárolgása fázisátalakulás a folyékony fázisból gőzzé. A párolgásnak két típusa létezik: a párolgás és a forrás.elpárolgását és Bomlási reakcióA bomlási reakció egy kémiai vegyület szilárd és/vagy gáznemű termékeket képező, hő hatására lejátszódó reakciója. bomlását, mint a jelen példában a glicerin esetében.