Wprowadzenie
Glicerol to prosty związek triolowy, który został po raz pierwszy wyizolowany w 1779 roku przez Carla Wilhelma Scheele. Od tego czasu rozpoczęła się historia jego wielkiego sukcesu. Obecnie jest stosowany w kosmetykach, lekach, pastach do butów, środkach przeciw zamarzaniu, paszach dla zwierząt, tytoniu do sziszy i żywności. Niewiele surowców jest tak wszechstronnych jak glicerol. Nawet bardzo niedawne badaniaarch z dziedziny akumulatorów litowo-jonowych wykazały, że glicerol jest ważnym dodatkiem wiążącym, który ułatwia dyfuzję jonów litu na niskooporowym interfejsie anody grafitowej i zwiększa zdolność do pracy przy wysokich prędkościach [1].
W wielu różnych obszarach zastosowań zawsze pojawia się pytanie dotyczące stabilności termicznej glicerolu i gazów, które mogą powstawać podczas obróbki termicznej.
Eksperymentalny
Odpowiedź na to pytanie jest łatwym zadaniem dla systemu sprzęgającego TGA-FT-IR. Obecna konfiguracja umożliwia znaczne zwiększenie temperatury transferu interfejsu sprzęgającego do 370°C z celą gazową TGA II na spektrometrze Bruker INVENIO FT-IR, adapterem sprzęgającym na termobalansie TG 209 F1 Libra® i linią transferową z metalową kapilarą wewnątrz (rysunek 1).
Wyniki pomiarów
Ogrzewanie 15 mg glicerolu w otwartym tyglu Al2O3 w atmosferze czystego azotu przy 10 K/min powoduje całkowite OdparowanieOdparowanie pierwiastka lub związku jest przejściem fazowym z fazy ciekłej do pary. Istnieją dwa rodzaje parowania: parowanie i wrzenie.odparowanie do 300°C. Ekstrapolowany początek został wykryty w temperaturze 199°C. Szczyt szybkości ubytku masy (DTG, czarny) stwierdzono w temperaturze 239°C; patrz rysunek 2. Odpowiada to szczytowi na krzywej Grama-Schmidta. Krzywa Grama-Schmidta pokazuje całkowitą intensywność absorbancji w podczerwieni i dowodzi uwalniania gazów aktywnych w podczerwieni. Wykres ten pokazuje już doskonały transfer uwolnionych gazów do analizatora gazu bez ogona lub opóźnienia.
Aby uzyskać szczegółowy wgląd w proces zachodzący podczas odparowywania, konieczne jest przeanalizowanie uzyskanych danych FT-IR.
Rysunek 3 przedstawia wszystkie dane FT-IR na wykresie 3-D w skali temperatury. Wykres ten pokazuje również dobrą korelację wzrostu intensywności FT-IR z utratą masy. Porównanie zmierzonych widm FT-IR w każdej temperaturze z widmami fazy lotnej NIST library pozwala na identyfikację uwolnionych gazów.
Rysunek 4 pokazuje dobrą korelację widma zmierzonego w temperaturze 234°C w atmosferze azotu z widmem library glicerolu. Dowodzi to, że glicerol ulega głównie procesowi parowania z wyłączeniem tlenu, ponieważ ulatnia się jako kompletna cząsteczka.
Eksperyment powtórzono w warunkach utleniających. Uzyskane dane FT-IR można zobaczyć na rysunku 5. Tutaj wykryto zupełnie inny wzór FT-IR.
Porównanie z widmami library wykazało duże podobieństwo do wody, dwutlenku węgla, tlenku węgla, aldehydu octowego i, w niewielkim stopniu, czystego glicerolu (rysunek 6). W tym przypadku glicerol rozkłada się na różne produkty, nawet te szkodliwe, takie jak aldehyd octowy i CO.
Takie zachowanie wyraźnie pokazuje, że zastosowana atmosfera gazowa ma znaczący wpływ na stabilność termiczną glicerolu.
Podsumowanie
Podsumowując, połączenie NETZSCH TG 209 F1 Libra® z BRUKER FT-IR INVENIO z temperaturą interfejsu 370°C umożliwia szybki i kompletny transfer gazów odparowanych do spektrometru i ich identyfikację. Dzięki temu systemowi możliwe jest rozróżnienie między parowaniem a rozkładem wysokowrzących substancji organicznych, jak w niniejszym przykładzie z użyciem glicerolu.