Introduzione
Il glicerolo è un composto triolico semplice che fu isolato per la prima volta nel 1779 da Carl Wilhelm Scheele. Da quel momento in poi è iniziata una grande storia di successo. Oggi viene utilizzato in cosmetici, medicinali, lucidi per scarpe, antigelo, mangimi, tabacco da shisha e alimenti. Esistono poche materie prime così versatili come il glicerolo. Anche recenti ricerchearch nel campo delle batterie agli ioni di litio hanno rilevato che il glicerolo è un importante additivo legante che facilita la diffusione degli ioni di litio all'interfaccia dell'anodo di grafite a bassa resistenza e migliora la capacità di raggiungere velocità elevate [1].
In tutti i campi di applicazione, molto diversi tra loro, si pone sempre la questione della Stabilità termicaUn materiale è termicamente stabile se non si decompone sotto l'influenza della temperatura. Un modo per determinare la stabilità termica di una sostanza è quello di utilizzare un TGA (analizzatore termogravimetrico). stabilità termica del glicerolo e dei gas che possono essere prodotti durante un trattamento termico.
Sperimentale
Rispondere a questa domanda è un compito facile per il sistema di accoppiamento TGA-FT-IR. La configurazione attuale consente di aumentare notevolmente la temperatura di trasferimento dell'interfaccia di accoppiamento a 370°C con la cella a gas TGA II sullo spettrometro Bruker INVENIO FT-IR, l'adattatore di accoppiamento sulla termobilancia TG 209 F1 Libra® e la linea di trasferimento con un capillare metallico all'interno (figura 1).
Risultati della misurazione
Il riscaldamento di 15 mg di glicerolo in un crogiolo aperto di Al2O3 in un'atmosfera di azoto puro a 10 K/min porta alla VaporizzazioneLa vaporizzazione di un elemento o di un composto è una transizione di fase dalla fase liquida al vapore. Esistono due tipi di vaporizzazione: l'evaporazione e l'ebollizione.vaporizzazione completa entro 300°C. L'onset estrapolato è stato rilevato a 199°C. Il picco del tasso di perdita di massa (DTG, nero) è stato rilevato a 239°C; si veda la figura 2. Questo corrisponde bene al picco del tasso di perdita di massa (DTG, nero). Questo corrisponde bene al picco della curva di Gram-Schmidt. La curva di Gram-Schmidt mostra l'intensità totale dell'assorbanza IR e dimostra il rilascio di gas attivi IR. Questo grafico mostra già il perfetto trasferimento dei gas rilasciati all'analizzatore di gas senza code o ritardi.
Per una visione dettagliata del processo che avviene durante la VaporizzazioneLa vaporizzazione di un elemento o di un composto è una transizione di fase dalla fase liquida al vapore. Esistono due tipi di vaporizzazione: l'evaporazione e l'ebollizione.vaporizzazione, è necessario analizzare i dati FT-IR ottenuti.
La Figura 3 mostra tutti i dati FT-IR in un diagramma tridimensionale in scala di temperatura. Questo grafico mostra anche la buona correlazione dell'aumento dell'intensità FT-IR con la perdita di massa. Il confronto degli spettri FT-IR misurati a ciascuna temperatura con gli spettri in fase vapore del NIST library consente di identificare i gas rilasciati.
La Figura 4 mostra una buona correlazione dello spettro misurato a 234°C in atmosfera di azoto con lo spettro library del glicerolo. Ciò dimostra che il glicerolo subisce principalmente un processo di evaporazione in assenza di ossigeno, poiché volatilizza come molecola completa.
L'esperimento è stato ripetuto in condizioni di OssidazioneL'ossidazione può descrivere diversi processi nel contesto dell'analisi termica.ossidazione. I dati FT-IR risultanti sono visibili in figura 5. In questo caso, è stato rilevato un pattern FT-IR completamente diverso.
Il confronto con gli spettri library ha mostrato un'elevata somiglianza con acqua, anidride carbonica, monossido di carbonio, acetaldeide e, in misura minore, con il glicerolo puro (figura 6). In questo caso, il glicerolo si decompone in diversi prodotti, anche nocivi come l'acetaldeide e il CO.
Questo comportamento rivela chiaramente che l'atmosfera di gas utilizzata ha un'influenza significativa sulla Stabilità termicaUn materiale è termicamente stabile se non si decompone sotto l'influenza della temperatura. Un modo per determinare la stabilità termica di una sostanza è quello di utilizzare un TGA (analizzatore termogravimetrico). stabilità termica del glicerolo.
Sintesi
In conclusione, l'accoppiamento tra NETZSCH TG 209 F1 Libra® e BRUKER FT-IR INVENIO, con una temperatura di interfaccia di 370°C, consente un trasferimento rapido e completo dei gas evoluti allo spettrometro e la loro identificazione. Con questo sistema, è possibile distinguere tra l'evaporazione e la Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione di sostanze organiche ad alto punto di ebollizione, come nel presente esempio con il glicerolo.