Introdução
O glicerol é um composto triol simples que foi isolado pela primeira vez em 1779 por Carl Wilhelm Scheele. A partir de então, uma grande história de sucesso se seguiu. Atualmente, ele é usado em cosméticos, medicamentos, graxa de sapato, anticongelante, ração animal, tabaco para narguilé e alimentos. Existem poucas matérias-primas tão versáteis quanto o glicerol.arcAté mesmo atividades de pesquisa muito recentes no campo das baterias de íon-lítio descobriram que o glicerol é um importante aditivo aglutinante que facilita a difusão de íons de lítio na interface do ânodo de grafite de baixa resistência e aumenta a capacidade de alta taxa [1].
Em todos os campos de aplicação amplamente variados, sempre surge a questão da Estabilidade térmicaUm material é termicamente estável se ele não se decompõe sob a influência da temperatura. Uma maneira de determinar a estabilidade térmica de uma substância é usar um TGA (analisador termogravimétrico). estabilidade térmica do glicerol e dos gases que podem ser produzidos durante um tratamento de temperatura.
Experimental
Responder a isso é uma tarefa fácil para o sistema de acoplamento TGA-FT-IR. A configuração atual permite um aumento significativo da temperatura de transferência da interface de acoplamento para 370°C com a célula de gás TGA II no espectrômetro Bruker INVENIO FT-IR, o adaptador de acoplamento no thermobalance TG 209 F1 Libra® e a linha de transferência com um capilar de metal no interior (figura 1).
Resultados da medição
O aquecimento de 15 mg de glicerol em um cadinho aberto de Al2O3 em uma atmosfera de nitrogênio puro a 10 K/min resulta em VaporizaçãoA vaporização de um elemento ou composto é uma transição de fase do estado líquido para o vapor. Existem dois tipos de vaporização: evaporação e ebulição.vaporização completa a 300°C. O início extrapolado foi detectado a 199°C. O pico na taxa de perda de massa (DTG, preto) foi encontrado a 239°C; veja a Figura 2. Isso corresponde bem ao pico na curva de Gram-Schmidt. A curva de Gram-Schmidt mostra a intensidade total da absorbância de IV e comprova a liberação de gases ativos de IV. Esse gráfico já mostra a transferência perfeita dos gases liberados para o analisador de gás sem perda ou atraso.
Para obter uma visão detalhada do processo que ocorre durante a VaporizaçãoA vaporização de um elemento ou composto é uma transição de fase do estado líquido para o vapor. Existem dois tipos de vaporização: evaporação e ebulição.vaporização, é necessário analisar os dados de FT-IR obtidos.
A Figura 3 mostra todos os dados de FT-IR em um gráfico 3D em escala de temperatura. Esse gráfico também mostra a boa correlação do aumento da intensidade do FT-IR com a perda de massa. A comparação dos espectros de FT-IR medidos em cada temperatura com os espectros da fase de vapor do NIST library permite a identificação dos gases liberados.
A Figura 4 mostra uma boa correlação do espectro medido a 234°C em uma atmosfera de nitrogênio com o espectro de library do glicerol. Isso prova que o glicerol passa principalmente por um processo de evaporação sob a exclusão do oxigênio, já que ele se volatiliza como uma molécula completa.
O experimento foi repetido em condições de OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação. Os dados de FT-IR resultantes podem ser vistos na figura 5. Aqui, foi detectado um padrão FT-IR completamente diferente.
A comparação com os espectros library mostrou alta similaridade com a água, o dióxido de carbono, o monóxido de carbono, o acetaldeído e, em menor escala, o glicerol puro (figura 6). Nesse caso, o glicerol se decompõe em diferentes produtos, até mesmo em produtos nocivos, como o acetaldeído e o CO.
Esse comportamento revela claramente que a atmosfera de gás usada tem influência significativa sobre a Estabilidade térmicaUm material é termicamente estável se ele não se decompõe sob a influência da temperatura. Uma maneira de determinar a estabilidade térmica de uma substância é usar um TGA (analisador termogravimétrico). estabilidade térmica do glicerol.
Resumo
Concluindo, o acoplamento do NETZSCH TG 209 F1 Libra® ao BRUKER FT-IR INVENIO com uma temperatura de interface de 370°C permite uma transferência rápida e completa dos gases evoluídos para o espectrômetro e sua identificação. Com esse sistema, é possível distinguir entre a evaporação e a Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição de orgânicos de alto ponto de ebulição, como no presente exemplo usando glicerol.