Inleiding
Glycerol is een eenvoudige triolverbinding die in 1779 voor het eerst werd geïsoleerd door Carl Wilhelm Scheele. Vanaf dat moment volgde een groot succesverhaal. Tegenwoordig wordt het gebruikt in cosmetica, medicijnen, schoensmeer, antivries, diervoeding, shisha tabak en voedsel. Er zijn maar weinig grondstoffen zo veelzijdig als glycerol. Zelfs zeer recent onderzoek op het gebied van lithium-ionbatterijen heeft aangetoond dat glycerol een belangrijk bindmiddel is dat de verspreiding van lithiumionen op het grensvlak van grafiet met lage weerstand vergemakkelijkt en het vermogen om hoge snelheden te halen verbetert [1].
In de zeer uiteenlopende toepassingsgebieden rijst altijd de vraag naar de Thermische stabiliteitEen materiaal is thermisch stabiel als het niet ontleedt onder invloed van temperatuur. Een manier om de thermische stabiliteit van een stof te bepalen is door een TGA (thermogravimetrische analyser) te gebruiken. thermische stabiliteit van glycerol en de gassen die kunnen ontstaan tijdens een temperatuurbehandeling.
Experimenteel
Dit is een gemakkelijke taak voor het TGA-FT-IR koppelingssysteem. De huidige configuratie maakt een aanzienlijk verhoogde overdrachtstemperatuur van de koppelinterface tot 370°C mogelijk met de TGA II gascel op de Bruker INVENIO FT-IR spectrometer, de koppeladapter op de thermobalans TG 209 F1 Libra® en de transferleiding met een metalen capillair binnenin (afbeelding 1).
Meetresultaten
De verhitting van 15 mg glycerol in een open Al2O3 kroes in een zuivere stikstofatmosfeer bij 10 K/min resulteert in volledige VerdampingDe verdamping van een element of verbinding is een faseovergang van de vloeibare fase naar damp. Er bestaan twee soorten verdamping: verdamping en koken.verdamping bij 300°C. Het geëxtrapoleerde begin werd gedetecteerd bij 199 °C. De piek in de massaverliessnelheid (DTG, zwart) werd gevonden bij 239 °C; zie figuur 2. Dit komt goed overeen met de piek in de massaverliessnelheid (DTG, zwart). Dit komt goed overeen met de piek in de Gram-Schmidt-curve. De Gram-Schmidt-curve toont de totale IR-absorptie-intensiteit en bewijst het vrijkomen van IR-actieve gassen. Deze plot toont al de perfecte overdracht van de vrijgekomen gassen naar de gasanalysator zonder tailing of vertraging.
Voor een gedetailleerd inzicht in het proces dat tijdens de VerdampingDe verdamping van een element of verbinding is een faseovergang van de vloeibare fase naar damp. Er bestaan twee soorten verdamping: verdamping en koken.verdamping plaatsvindt, moeten de verkregen FT-IR-gegevens worden geanalyseerd.
Figuur 3 toont alle FT-IR-gegevens in een 3D-plot met temperatuurschaal. Deze plot toont ook de goede correlatie van de toename van de FT-IR-intensiteit met het massaverlies. Door de gemeten FT-IR-spectra bij elke temperatuur te vergelijken met de NIST-dampfasespectrabibliotheek kunnen de vrijgekomen gassen worden geïdentificeerd.
Figuur 4 laat een goede correlatie zien tussen het gemeten spectrum bij 234 °C in een stikstofatmosfeer en het bibliotheekspectrum van glycerol. Dit bewijst dat glycerol voornamelijk een verdampingsproces ondergaat onder uitsluiting van zuurstof, omdat het vervluchtigt als een compleet molecuul.
Het experiment werd herhaald onder oxiderende omstandigheden. De resulterende FT-IR-gegevens zijn te zien in figuur 5. Hier werd een compleet ander FT-IR patroon gedetecteerd.
De vergelijking met de spectrabibliotheek toonde een grote overeenkomst met water, kooldioxide, koolmonoxide, aceetaldehyde en, in mindere mate, pure glycerol (figuur 6). In dit geval ontleedt glycerol in verschillende producten, zelfs schadelijke zoals aceetaldehyde en CO.
Dit gedrag laat duidelijk zien dat de gebruikte gasatmosfeer van grote invloed is op de Thermische stabiliteitEen materiaal is thermisch stabiel als het niet ontleedt onder invloed van temperatuur. Een manier om de thermische stabiliteit van een stof te bepalen is door een TGA (thermogravimetrische analyser) te gebruiken. thermische stabiliteit van glycerol.
Samenvatting
Concluderend kan worden gesteld dat de koppeling NETZSCH TG 209 F1 Libra® aan BRUKER FT-IR INVENIO met een interfacetemperatuur van 370 °C een snelle en volledige overdracht van de geëvolueerde gassen naar de spectrometer en hun identificatie mogelijk maakt. Met dit systeem is het mogelijk om onderscheid te maken tussen VerdampingDe verdamping van een element of verbinding is een faseovergang van de vloeibare fase naar damp. Er bestaan twee soorten verdamping: verdamping en koken.verdamping en ontleding van hoogkokende organische stoffen, zoals in dit voorbeeld met glycerol.