소개
글리세롤은 1779년 칼 빌헬름 셸레에 의해 처음 분리된 단순한 트리올 화합물입니다. 이때부터 큰 성공 스토리가 이어졌습니다. 오늘날에는 화장품, 의약품, 구두약, 부동액, 동물 사료, 물담배 및 식품에 사용됩니다. 글리세롤만큼 다재다능한 원료는 거의 없습니다. 최근 리튬 이온 배터리 분야의 연구 활동에서도 글리세롤이 저저항 흑연 음극 계면에서 리튬 이온 확산을 촉진하고 고속 충전 성능을 향상시키는 중요한 바인더 첨가제라는 사실이 밝혀졌습니다[1].
다양한 응용 분야에서 글리세롤의 열 안정성과 온도 처리 중에 생성될 수 있는 가스에 관한 문제가 항상 발생합니다.

실험적
이에 대한 해답은 TGA-FT-IR 커플링 시스템에서 쉽게 찾을 수 있습니다. 현재 구성은 브루커 INVENIO FT-IR 분광기의 TGA II 가스 전지, 온도 균형 TG 209 F1 Libra® 및 내부에 금속 모세관이 있는 전송 라인을 사용하여 커플링 인터페이스의 전송 온도를 370°C로 크게 높일 수 있습니다(그림 1).

측정 결과
순수한 질소 분위기에서 개방형 Al2O3 도가니에 15mg의 글리세롤을 10K/min으로 가열하면 300°C까지 완전히 기화됩니다. 추정된 시작은 199°C에서 감지되었습니다. 질량 손실률의 피크(DTG, 검은색)는 239°C에서 발견되었습니다(그림 2 참조). 이는 그램-슈미트 곡선의 피크와 잘 일치합니다. 그램-슈미트 곡선은 총 IR 흡광도 강도를 나타내며 IR 활성 가스의 방출을 증명합니다. 이 그래프는 이미 방출된 가스가 꼬리표나 지연 없이 가스 분석기로 완벽하게 전달되었음을 보여줍니다.
기화 중에 발생하는 프로세스에 대한 자세한 통찰력을 얻으려면 얻은 FT-IR 데이터를 분석해야 합니다.
그림 3은 모든 FT-IR 데이터를 온도 스케일링된 3D 플롯으로 보여줍니다. 이 플롯은 또한 질량 손실에 따른 FT-IR 강도 증가의 좋은 상관관계를 보여줍니다. 각 온도에서 측정된 FT-IR 스펙트럼을 NIST 증기상 스펙트럼 라이브러리와 비교하면 방출된 가스를 식별할 수 있습니다.


그림 4는 질소 분위기에서 234°C에서 측정된 스펙트럼과 글리세롤의 라이브러리 스펙트럼의 상관관계를 보여줍니다. 이는 글리세롤이 완전한 분자로 휘발하기 때문에 산소가 배제된 상태에서 주로 증발 과정을 거치게 된다는 것을 증명합니다.
실험은 산화 조건에서 반복되었습니다. 결과 FT-IR 데이터는 그림 5에서 볼 수 있습니다. 여기서 완전히 다른 FT-IR 패턴이 감지되었습니다.


스펙트럼 라이브러리와 비교한 결과 물, 이산화탄소, 일산화탄소, 아세트알데히드, 그리고 약간은 순수한 글리세롤과 높은 유사성을 보였습니다(그림 6). 이 경우 글리세롤은 아세트알데히드 및 CO와 같은 유해한 물질을 포함한 다양한 제품으로 분해됩니다.
이 동작은 사용된 가스 대기가 글리세롤의 열 안정성에 상당한 영향을 미친다는 것을 분명히 보여줍니다.

요약
결론적으로, 370°C의 계면 온도를 가진 NETZSCH TG 209 F1 Libra® BRUKER FT-IR INVENIO 커플링을 사용하면 진화한 가스를 분광기로 빠르고 완벽하게 전송하고 식별할 수 있습니다. 이 시스템을 사용하면 글리세롤을 사용한 예에서와 같이 고비점 유기물의 증발과 분해를 구별할 수 있습니다.