Introducere
Glicerolul este un compus triol simplu care a fost izolat pentru prima dată în 1779 de Carl Wilhelm Scheele. Din acest moment, a urmat o poveste de mare succes. În prezent, glicerina este utilizată în cosmetică, medicamente, lac de pantofi, antigel, hrană pentru animale, tutun pentru shisha și alimente. Există foarte puține materii prime la fel de versatile ca glicerolul. Chiar și activitățile de cercetare foarte recente din domeniul bateriilor litiu-ion au constatat că glicerolul este un aditiv liant important care facilitează difuzia ionilor de litiu la interfața anodului de grafit cu rezistență scăzută și îmbunătățește capacitatea de viteză ridicată [1].
În domeniile de aplicare foarte variate, se pune întotdeauna problema stabilității termice a glicerolului și a gazelor care pot fi produse în timpul unui tratament termic.
Experimental
Răspunsul la această întrebare este o sarcină ușoară pentru sistemul de cuplare TGA-FT-IR. Configurația actuală permite o creștere semnificativă a temperaturii de transfer a interfeței de cuplare la 370°C cu celula de gaz TGA II de pe spectrometrul Bruker INVENIO FT-IR, adaptorul de cuplare de pe termobalanța TG 209 F1 Libra® și linia de transfer cu un capilar metalic în interior (figura 1).
Rezultatele măsurătorilor
Încălzirea a 15 mg de glicerol într-un creuzet deschis din Al2O3 într-o atmosferă de azot pur la 10 K/min duce la vaporizarea completă până la 300°C. Debutul extrapolat a fost detectat la 199°C. Vârful ratei de pierdere a masei (DTG, negru) a fost găsit la 239°C; a se vedea figura 2. Aceasta corespunde bine cu vârful din curba Gram-Schmidt. Curba Gram-Schmidt arată intensitatea totală a absorbției IR și dovedește eliberarea gazelor active IR. Acest grafic arată deja transferul perfect al gazelor eliberate către analizorul de gaze, fără reziduuri sau întârzieri.
Pentru o înțelegere detaliată a procesului care are loc în timpul vaporizării, este necesar să se analizeze datele FT-IR obținute.
Figura 3 prezintă toate datele FT-IR într-un grafic 3-D la scară de temperatură. Acest grafic arată, de asemenea, buna corelare a creșterii intensității FT-IR cu pierderea de masă. Compararea spectrelor FT-IR măsurate la fiecare temperatură cu biblioteca de spectre în fază de vapori NIST permite identificarea gazelor eliberate.
Figura 4 arată o bună corelație a spectrului măsurat la 234°C într-o atmosferă de azot cu spectrul de bibliotecă al glicerolului. Acest lucru dovedește că glicerolul suferă în principal un proces de evaporare sub excluderea oxigenului, deoarece se volatilizează ca moleculă completă.
Experimentul a fost repetat în condiții de OxidareOxidarea poate descrie diferite procese în contextul analizei termice.oxidare. Datele FT-IR rezultate pot fi observate în figura 5. Aici, a fost detectat un model FT-IR complet diferit.
Comparația cu biblioteca de spectre a arătat o mare similitudine cu apa, dioxidul de carbon, monoxidul de carbon, acetaldehida și, într-o măsură minoră, glicerolul pur (figura 6). În acest caz, glicerolul se descompune în diferiți produși, chiar nocivi, cum ar fi acetaldehida și CO.
Acest comportament arată clar că atmosfera de gaz utilizată are o influență semnificativă asupra stabilității termice a glicerolului.
Rezumat
În concluzie, cuplarea NETZSCH TG 209 F1 Libra® la BRUKER FT-IR INVENIO cu o temperatură de interfață de 370°C permite un transfer rapid și complet al gazelor emanate către spectrometru și identificarea acestora. Cu acest sistem, este posibil să se facă distincția între evaporare și descompunerea substanțelor organice cu punct de fierbere ridicat, ca în exemplul de față cu glicerol.