Pendahuluan
Polivinilpirolidon (PVP) adalah bahan polimer yang larut dalam air dengan sifat fisikokimia yang unik. Sejak ditemukan pada pertengahan abad ke-20, bahan ini dengan cepat menjadi salah satu dari tiga eksipien baru utama di bidang farmasi karena kelarutannya yang sangat baik, pembentukan lapisan, biokompatibilitas, dan stabilitasnya. Ini dapat digunakan sebagai pelarut bersama dalam tablet, butiran, dan suntikan, dan juga sebagai agen pengikat bersama dalam kapsul. Selain itu, ini berfungsi sebagai agen pendispersi untuk formulasi cair dan zat pewarna, penstabil untuk enzim dan obat yang peka terhadap panas, dan ko-presipitan untuk obat yang sulit larut. Ini juga digunakan sebagai dekontaminan dalam obat oftalmik dan sebagai pelumas. Melalui reaksi polimerisasi radikal, N-vinil pirolidon (NVP) dapat dipolimerisasi menjadi polivinilpirolidon (PVP). Dengan ini, kemurnian dan kualitas NVP secara langsung mempengaruhi kinerja PVP (rumus struktur PVP dan NVP lihat gambar 1).
Parameter Pengukuran
Sampel uji adalah bubuk PVT berwarna putih. Pengujian dilakukan dengan menggunakan NETZSCH STA Jupiter® yang digabungkan dengan Bruker INVENIO. Dalam metode ini, produk yang dilepaskan selama analisis termogravimetri dibawa melalui jalur transfer yang dipanaskan oleh gas pembersih. Hal ini memungkinkan analisis langsung dan identifikasi zat yang berkembang dalam hal strukturnya dengan menggunakan detektor spektrometer inframerah (FT-IR). Melalui penggabungan termobalance dan FT-IR, perubahan massa sampel dengan peningkatan suhu serta gugus fungsi gas yang dilepaskan diukur secara bersamaan. Parameter pengukuran dirinci dalam tabel1.
Tabel 1: Kondisi pengukuran TGA-FT-IR
| Instrumen | STA Jupiter® Bruker INVENIO |
| Pembawa sampel | TGA tipe S |
| Program suhu | RT - 675 ° C |
| Laju pemanasan | 10 K / menit |
| Wadah | Al2O3, 300 μl, terbuka |
| Massa sampel | 39.77 mg |
| Atmosfer gas | Nitrogen |
| Laju aliran gas | 70 ml / menit |
Parameter Pengukuran FT-IR | |
| Rentang spektral | 4000 - 650 cm-1 |
| Resolusi | 4 cm-1 |
| Mode pemindaian | Rata-rata 16 pemindaian per spektrum |
| Detektor | TE-DLaTGS |
Gambar 2 menunjukkan pengukuran TGA-FT-IR. Kurva TGA menunjukkan bahwa ada tiga langkah kehilangan massa untuk sampel PVP. Interval kehilangan massa pertama adalah antara RT dan 136°C dengan perubahan massa 0,99%; interval kehilangan massa kedua adalah antara 136°C dan 252°C dengan perubahan massa 1,06%; dan interval kehilangan massa ketiga adalah antara 252°C dan 675°C dengan perubahan massa 93,38%. Massa residu sebesar 4,55%. Kurva DTG adalah turunan orde pertama dari kurva TGA, yang mencerminkan tingkat kehilangan massa sampel. Puncak pada kurva DTG ditemukan pada 73,7°C, 211,1°C dan 428,5°C. Kurva Gram Schmidt, yang menampilkan intensitas IR total, sesuai dengan kurva DTG.
Gambar 3 menunjukkan data FT-IR lengkap untuk PVP dalam plot 3D yang bergantung pada suhu dan bilangan gelombang. Kurva TGA diplot dengan warna merah di bagian belakang dan menunjukkan korelasi kehilangan massa dengan peningkatan intensitas IR.
Untuk evaluasi terperinci dari data IR, spektrum individu diambil pada suhu yang berbeda dan dibandingkan dengan pustaka fase gas. Spektrum inframerah yang diekstraksi pada suhu 72°C, 171°C, 231°C, 282°C dan 431°C dapat dilihat pada gambar 4.
Air dilepaskan selama dua langkah kehilangan massa pertama pada kisaran suhu hingga 270°C; lihat spektrum referensi pada gambar 5. Pada spektrum yang diekstraksi pada suhu 171°C, 213°C dan 282°C, terdeteksi adanya pelepasanCO2. Spektrum pada suhu 171°C dan 282°C juga menunjukkan beberapa kemiripan dengan 2-pyrrolidinone. Spektrum fase gas referensi NVP tidak tersedia.
Gambar 6 menampilkan spektrum FT-IR selama langkah Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. penguraian utama. Spektrum serapan optik inframerah NVP dan PVP berbeda karena perbedaan struktur molekul dan efek polimerisasi. Tabel 2 menunjukkan perbandingan puncak karakteristik dalam spektrum serapan inframerah PVP dan NVP. Puncak serapan C=O NVP berada pada posisi yang lebih tinggi (1748 cm-1), sedangkan puncak serapan PVP biasanya berada pada kisaran 1650-1680 cm-1; dan terdapat gugus vinil (C=C) pada molekul NVP, sedangkan pada PVP tidak terdapat ikatan rangkap seperti itu.
Dari analisis di atas dan spektrum yang sesuai yang terdeteksi pada suhu 428°C, kemungkinan monomer NVP terdeteksi. Hasilnya, dapat disimpulkan bahwa sampel PVP terurai di atas suhu 350°C. Selain itu, campuran produk PirolisisPirolisis adalah penguraian termal senyawa organik dalam atmosfer inert.pirolisis lainnya mungkin dilepaskan secara bersamaan. Temuan ini konsisten dengan proses PirolisisPirolisis adalah penguraian termal senyawa organik dalam atmosfer inert.pirolisis yang dijelaskan dalam literatur [1].
Tabel 2: Perbandingan puncak spektrum inframerah karakteristik NVP (monomer) dan PVP (polimer)
| Rentang Bilangan Gelombang | NVP (Monomer) | PVP (Polimer) |
| 3400-3500 cm-1 | ||
| 2900-3000 cm-1 | Vibrasi peregangan C-H | |
| 1748-1650 cm-1 | Vibrasi peregangan karbonil (C=O) | |
| pada 1630 cm-1 | Vibrasi peregangan ikatan rangkap C=C | Tidak ada GetaranProses mekanis osilasi disebut getaran. Getaran adalah fenomena mekanis di mana osilasi terjadi di sekitar titik keseimbangan. Dalam banyak kasus, getaran tidak diinginkan, membuang energi dan menciptakan suara yang tidak diinginkan. Sebagai contoh, gerakan getaran mesin, motor listrik, atau perangkat mekanis apa pun yang sedang beroperasi biasanya tidak diinginkan. Getaran tersebut dapat disebabkan oleh ketidakseimbangan pada bagian yang berputar, gesekan yang tidak rata, atau penyambungan gigi roda gigi. Desain yang cermat biasanya meminimalkan getaran yang tidak diinginkan.getaran peregangan (C=C) yang jelas |
| pada 1420 cm-1 | Vibrasi tekukan metilen | |
| pada 1330 cm-1 | Vibrasi peregangan C-N | |
Kesimpulan
Karena permintaan akan obat yang dipersonalisasi dan formulasi kompleks terus meningkat, PVT digunakan dalam aplikasi yang semakin inovatif sebagai eksipien farmasi, seperti dalam pembawa obat yang dicetak 3D dan sistem pengiriman obat yang ditargetkan. Perkembangan ini memperluas perannya dan memperkuat signifikansinya dalam industri farmasi. Dengan menggunakan teknik kopling termoanalitik, komposisi gas yang dilepaskan selama dekomposisi termal PVT dapat dianalisis, memberikan wawasan berharga untuk penelitian produk lebih lanjut. Selain itu, memahami produk PirolisisPirolisis adalah penguraian termal senyawa organik dalam atmosfer inert.pirolisis PVP sangat penting untuk memastikan keamanan obat pada suhu yang lebih tinggi, karena hal ini membantu Identify produk sampingan potensial beracun yang dapat mempengaruhi stabilitas obat dan kesehatan pasien.