Συμβουλές & κόλπα
DIL/TMA - Ακόμα και ειδικά δείγματα μπορούν να χειριστούν!
Η μέτρηση στερεών δειγμάτων δεν αποτελεί γενικά ιδιαίτερη πρόκληση για τις μεθόδους της διαστολομετρίας (DIL) και της θερμομηχανικής ανάλυσης (TMA).
Ωστόσο, γίνεται πιο δύσκολο, αν τα δείγματα είναι σκόνες, πάστες ή υγρά ή αν το δείγμα αλλάζει από τη στερεά στην υγρή κατάσταση κατά τη διάρκεια της μέτρησης. Στη συνέχεια, θα παρουσιαστούν τεχνικές που επιτρέπουν τη μέτρηση σε τέτοια δείγματα με διαστολέα ή ΤΜΑ. Επιπλέον, θα συζητηθούν τα σημεία που πρέπει να λαμβάνονται υπόψη κατά την προετοιμασία τέτοιων δειγμάτων.
Δοχείο για σκόνες και πάστες
Διατίθενται διάφορα δοχεία δειγμάτων για τη μέτρηση κονιοποιημένων ή παχύρρευστων δειγμάτων με το DIL και το TMA (βλέπε σχήμα 1). Κατασκευάζονται από SiO2, Al2O3, ζαφείρι ή γραφίτη. Η επιλογή του υλικού του δοχείου εξαρτάται κυρίως από το εύρος θερμοκρασίας της μέτρησης. Επιπλέον, πρέπει να λαμβάνονται υπόψη οι πιθανές αλληλεπιδράσεις μεταξύ του δείγματος και του υλικού του δοχείου.
Πριν από την προετοιμασία, το δοχείο που περιλαμβάνει τα έμβολα ζυγίζεται πρώτα κενό και προσδιορίζονται τα μήκη των εμβόλων και του κυλίνδρου. Στη συνέχεια, ένα έμβολο ωθείται στον κύλινδρο έτσι ώστε να είναι στο ίδιο επίπεδο με το κάτω άκρο. Στη συνέχεια, το δοχείο τοποθετείται σε αυτή την πλευρά. Τώρα, γεμίζεται από την πλευρά που είναι ανοιχτή στο πάνω μέρος μέχρι το υλικό να συσσωρευτεί ελαφρώς πάνω από την άκρη. Για σκόνες, συνιστάται να χτυπάτε περιστασιακά το δοχείο κατά τη διάρκεια της πλήρωσης, ώστε να αποφεύγεται η εμφάνιση κοιλοτήτων στο εσωτερικό του υλικού του δείγματος. Στη συνέχεια, η περίσσεια αφαιρείται με μια ευθεία κόψη (π.χ. λεπίδα ξυραφιού) και το δεύτερο έμβολο ωθείται μέσα στον κύλινδρο από πάνω μέχρι το κάτω έμβολο να προεξέχει ελαφρώς. Το κάτω έμβολο είναι τότε και αυτό που έρχεται σε επαφή με το ωστήριο. Τώρα, προσδιορίζονται το συνολικό μήκος και η μάζα του κυλίνδρου με το δείγμα και τα έμβολα. Το μήκος του δείγματος προκύπτει στη συνέχεια από την αφαίρεση των μηκών των δύο εμβόλων. Πρέπει να ληφθεί μέριμνα ώστε τα δείγματα να προετοιμάζονται έτσι ώστε να έχουν παρόμοια μάζα και μήκος. Αυτό εξασφαλίζει ότι τα δείγματα θα έχουν παρόμοια πυκνότητα όγκου. Σε γενικές γραμμές, ωστόσο, συνιστάται - εάν το δείγμα και η εργασία μέτρησης το επιτρέπουν - να συμπιέζεται η σκόνη σε σφαιρίδιο.
Στο σχήμα 2 παρουσιάζεται ένα παράδειγμα μέτρησης σε δείγμα σκόνης σε δοχείο Al2O3. Εδώ, ένα δείγμα άμμου χυτηρίου θερμάνθηκε από τη θερμοκρασία δωματίου στους 1000°C με ταχύτητα 5 K/min. Στους 301°C (εξωστρεφής έναρξη), παρατηρείται μια ελαφρά κάμψη στη θερμική διαστολή, η οποία μπορεί να οφείλεται στην καύση των οργανικών συστατικών. Η μετάβαση α-β του χαλαζία είναι σαφώς ορατή, με μέγιστο στο ρυθμό διαστολής στους 578°C.
Για την πλήρωση παχύρρευστων δειγμάτων μπορούν να χρησιμοποιηθούν τεχνικές όπως η έγχυση. Για να αποφευχθεί ο σχηματισμός φυσαλίδων αέρα στο δείγμα κατά την πλήρωση, η άκρη του ακροφυσίου έγχυσης τοποθετείται αρχικά στον πυθμένα του δοχείου και στη συνέχεια τραβιέται αργά προς τα πάνω καθώς αδειάζει. Και εδώ, το δοχείο γεμίζει μέχρι να συσσωρευτεί ελαφρώς πάνω από την κορυφή και στη συνέχεια αφαιρείται η περίσσεια με μια ευθεία ακμή. Η υπόλοιπη διαδικασία είναι στη συνέχεια η ίδια όπως περιγράφεται για τα δείγματα σκόνης. Λόγω του κατακόρυφου σχεδιασμού του, το TMA προσφέρει επίσης μια άλλη επιλογή μέτρησης. Εδώ, η σκόνη μπορεί να γεμίσει σε ένα χωνευτήρι και να καλυφθεί με ένα δίσκο (βλέπε σχήμα 3). Και εδώ θα πρέπει, αν είναι δυνατόν, να ρυθμίζονται οι ίδιες μάζες και επίπεδα πλήρωσης.
Κεριά
Για τη μέτρηση της θερμικής διαστολής των κεριών στην περιοχή τήξης, το NETZSCH προσφέρει ένα χαλύβδινο δοχείο. Αυτό αποτελείται από έναν χαλύβδινο κύλινδρο, ένα καπάκι και ένα διάφραγμα. Αρχικά, προσδιορίζεται το βάθος του χαλύβδινου κυλίνδρου, καθώς αυτό θα είναι ίσο με το μετέπειτα μήκος του δείγματος. Για να γεμίσει το δοχείο, smaller κομμάτια κεριού θα λιώσουν μέσα στο δοχείο σιγά-σιγά, μέχρι να γεμίσει (πάνω από την άκρη) αφού το κερί κρυώσει (βλέπε εικόνα 4). Στη συνέχεια, η περίσσεια κόβεται με ένα κοφτερό ξυράφι. Η τήξη μπορεί να πραγματοποιηθεί με πιστόλι θερμού αέρα ή με θερμή πλάκα. Η μέθοδος αυτή, ωστόσο, είναι κατάλληλη μόνο για δείγματα που δεν υφίστανται μεταβολές ως αποτέλεσμα της διαδικασίας που περιγράφεται ανωτέρω.
Υγρά
Τα υγρά πρέπει να περικλείονται σε ένα δοχείο για τον προσδιορισμό της θερμικής διαστολής. Εδώ υπάρχουν δύο δυνατότητες και η κατάλληλη επιλογή εξαρτάται σε μεγάλο βαθμό από το ιξώδες του δείγματος που πρόκειται να μετρηθεί. Για ιξώδη δείγματα (παρόμοια με το μέλι), μπορεί να χρησιμοποιηθεί το ίδιο δοχείο που περιγράφηκε προηγουμένως για τα δείγματα σε σκόνη και τα παχύρρευστα δείγματα. Πρέπει, ωστόσο, να ληφθεί μέριμνα ώστε να επαληθευτεί ότι το δείγμα δεν θα μειωθεί σημαντικά το ιξώδες του κατά τη διάρκεια της μέτρησης, καθώς το δείγμα θα μπορούσε τότε να διαρρεύσει από το δοχείο. Προκειμένου να αποφευχθεί η εμφάνιση οποιασδήποτε ζημίας στον υποδοχέα δείγματος, οι ουσίες αυτές πρέπει να ελέγχονται εκ των προτέρων σε ξεχωριστό κλίβανο, όταν υπάρχει αμφιβολία.
Για δείγματα με χαμηλό ιξώδες, μπορεί να χρησιμοποιηθεί το ίδιο χαλύβδινο δοχείο που χρησιμοποιείται για μετρήσεις σε κεριά. Στην περίπτωση αυτή, ωστόσο, είναι δυνατές μόνο συγκριτικές μετρήσεις και δεν μπορεί να γίνει απόλυτος προσδιορισμός της θερμικής διαστολής, καθώς δεν είναι δυνατή η διόρθωση της συμπεριφοράς διαστολής του δοχείου. Αυτό, ωστόσο, είναι μάλλον ασήμαντο, λαμβανομένης υπόψη της μεγάλης διαστολής των κεριών κατά την τήξη.