Wskazówki i porady
DIL/TMA - nawet specjalne próbki mogą być obsługiwane!
Pomiar próbek stałych nie stanowi szczególnego wyzwania dla metod dylatometrii (DIL) i analizy termomechanicznej (TMA).
Staje się to jednak trudniejsze, jeśli próbki są proszkami, pastami lub cieczami lub jeśli próbka zmienia się ze stanu stałego w ciekły podczas pomiaru. Poniżej przedstawione zostaną techniki umożliwiające pomiar takich próbek za pomocą dylatometru lub TMA. Dodatkowo omówione zostaną punkty, które należy wziąć pod uwagę podczas przygotowywania takich próbek.
Pojemnik na proszki i pasty
Do pomiarów próbek sproszkowanych lub o konsystencji pasty za pomocą DIL i TMA dostępne są różne pojemniki na próbki (patrz rysunek 1). Są one wykonane z SiO2, Al2O3, szafiru lub grafitu. Wybór materiału pojemnika zależy przede wszystkim od zakresu temperatur pomiaru. Ponadto należy wziąć pod uwagę możliwe interakcje między próbką a materiałem pojemnika.
Przed przygotowaniem, pojemnik zawierający tłoki jest najpierw ważony jako pusty i określane są długości tłoków i cylindra. Następnie tłok jest wsuwany do cylindra tak, aby zrównał się z dolną krawędzią. Pojemnik jest następnie umieszczany po tej stronie. Teraz jest on napełniany od strony, która jest otwarta u góry, aż materiał zostanie lekko uniesiony ponad krawędź. W przypadku proszków zaleca się od czasu do czasu stukanie w pojemnik podczas napełniania, aby zapobiec powstawaniu pustych przestrzeni w próbce materiału. Nadmiar jest następnie usuwany za pomocą prostej krawędzi (np. żyletki), a drugi tłok jest wsuwany do cylindra od góry, aż dolny tłok lekko wystaje. Dolny tłok styka się wówczas z popychaczem. Teraz określana jest całkowita długość i masa cylindra z próbką i tłokami. Długość próbki jest następnie uzyskiwana przez odjęcie długości dwóch tłoków. Należy zadbać o to, aby próbki były przygotowane w taki sposób, aby miały podobną masę i długość. Zapewni to, że próbki będą miały podobną gęstość nasypową. Ogólnie jednak zaleca się - jeśli próbka i zadanie pomiarowe na to pozwalają - sprasowanie proszku do postaci granulatu.
Rysunek 2 przedstawia przykład pomiaru próbki proszku w pojemniku Al2O3. W tym przypadku próbka piasku odlewniczego została podgrzana z temperatury pokojowej do 1000°C z prędkością 5 K/min. W temperaturze 301°C (ekstrapolowany początek) można zaobserwować niewielkie wygięcie rozszerzalności cieplnej, które może być spowodowane wypaleniem składników organicznych. Punkt przecięciaW teście reologicznym, takim jak przemiatanie częstotliwości lub przemiatanie czas/temperatura, punkt przecięcia jest wygodnym punktem odniesienia wskazującym punkt "przejścia" próbki.Przejście α-β kwarcu jest wyraźnie widoczne, z maksimum szybkości rozszerzania w 578°C.
Do napełniania próbek o konsystencji pasty można stosować takie techniki, jak wstrzykiwanie. Aby zapobiec tworzeniu się pęcherzyków powietrza w próbce podczas napełniania, końcówka dyszy wtryskowej jest początkowo umieszczona na dnie pojemnika, a następnie powoli wyciągana w górę w miarę jego opróżniania. Również w tym przypadku pojemnik jest napełniany do momentu, aż lekko się podniesie, a nadmiar jest następnie usuwany za pomocą prostej krawędzi. Pozostała część procedury jest taka sama, jak opisana dla próbek proszku. Ze względu na pionową konstrukcję, TMA oferuje również inną opcję pomiaru. W tym przypadku proszek można wsypać do tygla i przykryć dyskiem (patrz rysunek 3). Również w tym przypadku należy ustawić te same masy i poziomy napełnienia, jeśli to w ogóle możliwe.
Woski
Do pomiaru rozszerzalności cieplnej wosków w zakresie topnienia, NETZSCH oferuje stalowy pojemnik. Składa się on ze stalowego cylindra, pokrywy i membrany. Najpierw określana jest głębokość stalowego cylindra, ponieważ będzie ona równa późniejszej długości próbki. Aby napełnić pojemnik, smaller kawałki wosku będą stopniowo topione w pojemniku, aż do jego przepełnienia (powyżej krawędzi) po ostygnięciu wosku (patrz rysunek 4). Następnie nadmiar jest odcinany ostrą żyletką. Topienie można przeprowadzić za pomocą pistoletu na gorące powietrze lub gorącej płyty. Ta metoda jest jednak odpowiednia tylko dla próbek, które nie ulegają zmianie w wyniku procedury opisanej powyżej.
Płyny
Ciecze muszą być zamknięte w pojemniku w celu określenia rozszerzalności cieplnej. Istnieją tutaj dwie możliwości, a właściwy wybór zależy w dużej mierze od lepkości mierzonej próbki. W przypadku próbek lepkich (podobnych do miodu) można zastosować ten sam pojemnik, który opisano wcześniej dla próbek proszkowych i pastowatych. Należy jednak zachować ostrożność, aby sprawdzić, czy próbka nie stanie się znacznie mniej lepka w trakcie pomiaru, ponieważ próbka mogłaby wtedy wyciec z pojemnika. Aby zapobiec uszkodzeniu uchwytu próbki, w razie wątpliwości takie substancje należy wcześniej przetestować w oddzielnym piecu.
W przypadku próbek o niskiej lepkości można użyć tego samego stalowego pojemnika, który jest używany do pomiarów wosków. W tym przypadku możliwe są jednak tylko pomiary porównawcze i nie można przeprowadzić bezwzględnego określenia rozszerzalności cieplnej, ponieważ nie jest możliwe skorygowanie rozszerzalności pojemnika. Jest to jednak raczej nieistotne, biorąc pod uwagę dużą rozszerzalność wosków podczas topienia.