Dicas e truques
DIL/TMA - Até mesmo amostras especiais podem ser manipuladas!
A medição de amostras sólidas geralmente não é um desafio especial para os métodos de dilatometria (DIL) e análise termomecânica (TMA).
No entanto, isso se torna mais difícil se as amostras forem pós, pastas ou líquidos ou se a amostra mudar do estado sólido para o líquido durante a medição. A seguir, serão apresentadas técnicas que permitem a medição de tais amostras com um dilatômetro ou TMA. Além disso, serão discutidos os pontos a serem considerados durante a preparação de tais amostras.
Recipiente para pós e pastas
Vários recipientes de amostras estão disponíveis para a medição de amostras em pó ou pastosas com o DIL e o TMA (consulte a figura 1). Eles são feitos de SiO2, Al2O3, safira ou grafite. A escolha do material do recipiente depende principalmente da faixa de temperatura da medição. Além disso, as possíveis interações entre a amostra e o material do recipiente devem ser levadas em conta.
Antes da preparação, o recipiente que inclui os pistões é primeiro pesado vazio e os comprimentos dos pistões e do cilindro são determinados. Em seguida, um pistão é empurrado para dentro do cilindro de modo que fique nivelado com a borda inferior. O contêiner é então colocado nesse lado. Agora, ele é enchido pelo lado que está aberto na parte superior até que o material seja amontoado ligeiramente sobre a borda. No caso de pós, recomenda-se que o recipiente seja batido ocasionalmente durante o enchimento para evitar a ocorrência de cavidades no material da amostra. Em seguida, o excesso é removido com uma borda reta (por exemplo, lâmina de barbear) e o segundo pistão é empurrado para dentro do cilindro por cima até que o pistão inferior saia ligeiramente. O pistão inferior também é o que está em contato com a haste. Agora, o comprimento total e a massa do cilindro com a amostra e os pistões são determinados. O comprimento da amostra é obtido pela subtração dos comprimentos dos dois pistões. Deve-se tomar cuidado para que as amostras sejam preparadas de modo a ter massa e comprimento semelhantes. Isso garante que as amostras tenham uma DensidadeA densidade de massa é definida como a relação entre massa e volume. densidade aparente semelhante. Em geral, no entanto, recomenda-se, se a amostra e a tarefa de medição permitirem, prensar o pó em um pellet.
A Figura 2 mostra um exemplo de medição em uma amostra de pó em um recipiente de Al2O3. Aqui, uma amostra de areia de fundição foi aquecida da temperatura ambiente até 1000°C a 5 K/min. A 301°C (início extrapolado), é possível observar uma leve curvatura na expansão térmica, que pode ser devida à queima de componentes orgânicos. A transição α-β do quartzo pode ser claramente observada, com um máximo na taxa de expansão a 578°C.
Para o enchimento de amostras pastosas, podem ser usadas técnicas como a injeção. Para evitar a formação de bolhas de ar na amostra durante o enchimento, a ponta do bico de injeção é inicialmente posicionada no fundo do recipiente e, em seguida, lentamente puxada para cima à medida que ele se esvazia. Também nesse caso, o recipiente é enchido até que fique levemente amontoado na parte superior, e o excesso é removido com uma borda reta. O restante do procedimento é o mesmo descrito para as amostras de pó. Devido ao seu design vertical, a TMA também oferece outra opção de medição. Aqui, o pó pode ser colocado em um cadinho e coberto com um disco (veja a figura 3). Aqui, também, as mesmas massas e níveis de enchimento devem ser definidos, se possível.
Ceras
Para a medição da expansão térmica de ceras na faixa deTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão, a NETZSCH oferece um recipiente de aço. Ele consiste em um cilindro de aço, uma tampa e um diafragma. Primeiro, determina-se a profundidade do cilindro de aço, pois ela será igual ao comprimento da amostra posterior. Para encher o recipiente, smallpedaços de cera serão derretidos dentro do recipiente, pouco a pouco, até que ele fique cheio demais (acima da borda) depois que a cera esfriar (veja a figura 4). Em seguida, o excesso é cortado com uma lâmina de barbear afiada. O derretimento pode ser realizado com uma pistola de ar quente ou uma chapa quente. Esse método, no entanto, só é adequado para amostras que não sofrem alterações como resultado do procedimento descrito acima.
Líquidos
Os líquidos devem ser colocados em um recipiente para determinar a expansão térmica. Há duas possibilidades aqui, e a escolha apropriada depende muito da viscosidade da amostra a ser medida. Para amostras viscosas (semelhantes ao mel), o mesmo recipiente pode ser usado conforme descrito anteriormente para amostras em pó e pastosas. No entanto, deve-se tomar cuidado para verificar se a amostra não se tornará significativamente menos viscosa durante a medição, pois a amostra poderia vazar do recipiente. Para evitar a ocorrência de danos ao suporte da amostra, essas substâncias devem ser testadas previamente em um forno separado em caso de dúvida.
Para amostras com baixa viscosidade, pode ser utilizado o mesmo recipiente de aço usado para medições em ceras. Nesse caso, no entanto, só é possível fazer medições comparativas, e nenhuma determinação absoluta da expansão térmica pode ser realizada, pois não é possível corrigir o comportamento de expansão do recipiente. Isso, no entanto, é insignificante, considerando a forte expansão das ceras durante aTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão.