Suggerimenti e trucchi
DIL/TMA - Anche i campioni speciali possono essere gestiti!
La misurazione di campioni solidi non rappresenta in genere una sfida particolare per i metodi della dilatometria (DIL) e dell'analisi termomeccanica (TMA).
Le cose si complicano, tuttavia, se i campioni sono polveri, paste o liquidi o se il campione passa dallo stato solido a quello liquido durante la misurazione. Di seguito verranno presentate le tecniche che consentono di misurare tali campioni con un dilatometro o un TMA. Inoltre, verranno discussi i punti da considerare durante la preparazione di tali campioni.
Contenitore per polveri e paste
Per la misurazione di campioni in polvere o pastosi con il DIL e il TMA sono disponibili diversi contenitori per campioni (vedi figura 1). Sono realizzati in SiO2, Al2O3, zaffiro o grafite. La scelta del materiale del contenitore dipende principalmente dall'intervallo di temperatura della misurazione. Inoltre, occorre tenere conto delle possibili interazioni tra il campione e il materiale del contenitore.
Prima della preparazione, il contenitore con i pistoni viene pesato vuoto e vengono determinate le lunghezze dei pistoni e del cilindro. Successivamente, un pistone viene spinto nel cilindro in modo che sia a filo con il bordo inferiore. Il contenitore viene quindi posizionato su questo lato. A questo punto, il contenitore viene riempito dal lato aperto in alto fino a quando il materiale non supera leggermente il bordo. Per le polveri, si raccomanda di picchiettare di tanto in tanto il contenitore durante il riempimento, per evitare la formazione di cavità all'interno del materiale del campione. L'eccesso viene quindi rimosso con un tagliente (ad esempio, una lama di rasoio) e il secondo pistone viene spinto nel cilindro dall'alto finché il pistone inferiore non fuoriesce leggermente. Il pistone inferiore è anche quello a contatto con l'asta di spinta. A questo punto, si determinano la lunghezza totale e la massa del cilindro con il campione e i pistoni. La lunghezza del campione si ottiene sottraendo le lunghezze dei due pistoni. Occorre fare attenzione che i campioni siano preparati in modo da avere massa e lunghezza simili. Ciò garantisce che i campioni abbiano una densità di massa simile. In generale, tuttavia, si raccomanda - se il campione e il compito di misurazione lo consentono - di pressare la polvere in un pellet.
La Figura 2 mostra un esempio di misurazione su un campione di polvere in un contenitore di Al2O3. In questo caso, un campione di sabbia da fonderia è stato riscaldato da temperatura ambiente a 1000°C a 5 K/min. A 301°C (inizio estrapolato), si può osservare una leggera flessione dell'espansione termica, che potrebbe essere dovuta alla combustione dei componenti organici. La transizione α-β del quarzo è chiaramente visibile, con un massimo nel tasso di espansione a 578°C.
Per il riempimento di campioni pastosi, si possono utilizzare tecniche come l'iniezione. Per evitare la formazione di bolle d'aria nel campione durante il riempimento, la punta dell'ugello di iniezione viene inizialmente posizionata sul fondo del contenitore e poi tirata lentamente verso l'alto mentre si svuota. Anche in questo caso, il contenitore viene riempito fino a raggiungere un leggero cumulo e l'eccesso viene rimosso con un bordo dritto. Il resto della procedura è identico a quello descritto per i campioni di polvere. Grazie al suo design verticale, il TMA offre anche un'altra opzione di misurazione. In questo caso, la polvere può essere riempita in un crogiolo e coperta con un disco (vedi figura 3). Anche in questo caso, se possibile, si devono impostare le stesse masse e gli stessi livelli di riempimento.
Cere
Per la misurazione dell'espansione termica delle cere nell'intervallo diTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione, NETZSCH offre un contenitore in acciaio. Questo consiste in un cilindro di acciaio, un tappo e un diaframma. Per prima cosa si determina la profondità del cilindro d'acciaio, che sarà uguale alla lunghezza del campione successivo. Per riempire il contenitore, smaller pezzi di cera vengono fusi all'interno del contenitore poco a poco, fino a riempirlo eccessivamente (sopra il bordo) dopo che la cera si è raffreddata (vedi figura 4). A questo punto, l'eccesso viene tagliato con una lametta affilata. LaTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione può essere effettuata con una pistola ad aria calda o una piastra. Questo metodo, tuttavia, è adatto solo a campioni che non subiscono modifiche in seguito alla procedura descritta in precedenza.
Liquidi
Per determinare l'espansione termica, i liquidi devono essere racchiusi in un contenitore. Esistono due possibilità e la scelta dipende in larga misura dalla viscosità del campione da misurare. Per i campioni viscosi (come il miele), si può utilizzare lo stesso contenitore descritto in precedenza per i campioni polverosi e pastosi. Occorre tuttavia verificare che il campione non diventi significativamente meno viscoso nel corso della misurazione, poiché il campione potrebbe fuoriuscire dal contenitore. Per evitare di danneggiare il portacampioni, in caso di dubbio tali sostanze devono essere testate preventivamente in un forno separato.
Per i campioni a bassa viscosità, è possibile utilizzare lo stesso contenitore in acciaio utilizzato per le misurazioni sulle cere. In questo caso, tuttavia, sono possibili solo misure comparative e non è possibile effettuare una determinazione assoluta dell'espansione termica, poiché non è possibile correggere il comportamento di espansione del contenitore. Questo, tuttavia, è piuttosto insignificante se si considera la forte espansione delle cere durante laTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione.