Советы и рекомендации
DIL/TMA - даже специальные образцы могут быть обработаны!
Измерение твердых образцов, как правило, не представляет особых трудностей для методов дилатометрии (DIL) и термомеханического анализа (TMA).
Однако все усложняется, если образцы представляют собой порошки, пасты или жидкости или если образец переходит из твердого в жидкое состояние во время измерения. Далее будут представлены методики, позволяющие проводить измерения на таких образцах с помощью дилатометра или ТМА. Кроме того, будут рассмотрены моменты, которые необходимо учитывать при подготовке таких образцов.
Контейнер для порошков и паст
Для измерения порошкообразных или пастообразных образцов с помощью DIL и TMA предлагаются различные контейнеры для образцов (см. рис. 1). Они изготавливаются из SiO2, Al2O3, сапфира или графита. Выбор материала контейнера зависит в первую очередь от температурного диапазона измерений. Кроме того, необходимо учитывать возможные взаимодействия между образцом и материалом контейнера.
Перед подготовкой контейнер с поршнями сначала взвешивают пустым и определяют длину поршней и цилиндра. После этого поршень вставляется в цилиндр так, чтобы он оказался заподлицо с нижним краем. Затем на этот край ставится контейнер. Теперь он заполняется со стороны, открытой сверху, до тех пор, пока материал не будет насыпаться немного выше края. Для порошков рекомендуется периодически постукивать по контейнеру во время заполнения, чтобы предотвратить появление пустот в материале образца. Затем излишки удаляются с помощью прямой кромки (например, лезвия бритвы), а второй поршень вставляется в цилиндр сверху, пока нижний поршень слегка не высунется. При этом нижний поршень также соприкасается с толкателем. Теперь определяются общая длина и масса цилиндра с образцом и поршнями. Длина образца получается путем вычитания длин двух поршней. Необходимо следить за тем, чтобы образцы были подготовлены таким образом, чтобы их масса и длина были одинаковыми. Это гарантирует, что образцы будут иметь одинаковую насыпную плотность. В целом, однако, рекомендуется, если образец и задача измерения позволяют это сделать, прессовать порошок в гранулы.
На рис. 2 показан пример измерения образца порошка в контейнере с Al2O3. Здесь образец литейного песка был нагрет от комнатной температуры до 1000°C со скоростью 5 К/мин. При 301°C (экстраполированное начало) наблюдается небольшой изгиб в тепловом расширении, что может быть связано с выгоранием органических компонентов. Отчетливо виден α-β переход кварца с максимумом скорости расширения при 578°C.
Для заполнения пастообразных образцов можно использовать такие методы, как инжекция. Чтобы предотвратить образование пузырьков воздуха в образце во время наполнения, наконечник инжекционного сопла сначала располагается на дне контейнера, а затем медленно вытягивается вверх по мере его опорожнения. В этом случае контейнер заполняется до тех пор, пока он не будет слегка наливаться сверху, а затем излишки удаляются с помощью прямой кромки. Оставшаяся часть процедуры аналогична описанной для образцов порошка. Благодаря вертикальной конструкции TMA предлагает еще один вариант измерения. В этом случае порошок можно засыпать в тигель и накрыть его диском (см. рис. 3). В этом случае также следует установить одинаковые массы и уровни заполнения, если это возможно.
Воски
Для измерения теплового расширения восков в диапазоне плавления NETZSCH предлагает стальной контейнер. Он состоит из стального цилиндра, крышки и диафрагмы. Сначала определяется глубина стального цилиндра, так как она будет равна последующей длине образца. Чтобы заполнить контейнер, smaller кусочки воска постепенно расплавляются в контейнере, пока он не будет заполнен полностью (выше края) после остывания воска (см. рис. 4). Затем излишки срезаются острым лезвием. Плавление можно проводить с помощью пистолета с горячим воздухом или горячей плиты. Однако этот метод подходит только для образцов, которые не претерпевают изменений в результате описанной выше процедуры.
Жидкости
Для определения теплового расширения жидкость должна быть заключена в контейнер. Здесь есть два варианта, и выбор подходящего зависит в основном от вязкости измеряемого образца. Для вязких образцов (например, меда) можно использовать тот же контейнер, который был описан ранее для порошкообразных и пастообразных образцов. Однако необходимо убедиться, что в процессе измерения вязкость образца не станет значительно меньше, поскольку в этом случае образец может вытечь из контейнера. Чтобы не повредить держатель образца, в случае сомнений такие вещества следует предварительно протестировать в отдельной печи.
Для образцов с низкой вязкостью можно использовать тот же стальной контейнер, который применяется для измерения восков. Однако в этом случае возможны только сравнительные измерения, а абсолютное определение теплового расширения невозможно, так как нельзя сделать поправку на поведение контейнера при расширении. Это, однако, довольно незначительно, учитывая сильное расширение воска при плавлении.